24小时热门版块排行榜    

查看: 4018  |  回复: 15
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

sgn311

铜虫 (小有名气)

[求助] 求助液相测定β-胡萝卜素的保留时间问题 已有1人参与

最近在用液相测定油脂中的β-胡萝卜素,柱子是刚买的新柱子,型号Venusil XBP C18,5微米,4.6*150mm。样品是用正己烷溶解的,流动相甲醇:乙腈(9:1),柱温35度,流速1.2ml/min,450nm检测。
       之前是用250mm的柱子做的,保留时间太长85min左右,因而采用国标上的条件用短柱子做,但是现在保留时间特别诡异。今天做了三次样,第一次是我的样保留时间91分钟,第二次是标品76分钟,第三次是重复自己的样,结果变成了68分钟,期间一切正常,柱压也很稳定,本人菜鸟一名,还望各位大侠指点迷津吧,不甚感激。
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

样品用无水乙醇溶解
柱子用含碳量较高的
流动相中加入些小极性的溶剂,以增强洗脱能力
梦想、激情、灵感、体验--che
9楼2012-06-27 21:56:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 16 个回答

zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
soundhorizo: 金币+2 2012-06-27 23:11:53
可能的原因:
1、室温的变化。
2、系统未达到平衡。
3、流动相脱气不够彻底。
4、色谱柱被污染。
2楼2012-03-10 08:48:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xxaijwd

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
首先你得确定流动相是否平衡好了,其次你是否找对峰了?另外,一般正己烷对C18柱子的填料有一定影响,它好像是会部分吸附……好好平衡一下流动相再进样看看。还有,跑一针时间长点的,看你样品出峰2倍时间内是否还有别的峰。也许是你前一针的峰还没跑出来,你现在看的每个峰都是前一针的峰啊!
3楼2012-03-10 09:53:45
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sgn311

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by xxaijwd at 2012-03-10 09:53:45:
首先你得确定流动相是否平衡好了,其次你是否找对峰了?另外,一般正己烷对C18柱子的填料有一定影响,它好像是会部分吸附……好好平衡一下流动相再进样看看。还有,跑一针时间长点的,看你样品出峰2倍时间内是否还 ...

我打算用适合的溶剂重新溶解下样品试试,我的图谱中就只有那一个峰的,所以应该不存在第二针中有第一针的峰。多谢了
4楼2012-03-10 14:00:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 让我中一个面上吧! +12 大萍1987 2026-08-20 15/750 2026-08-23 20:44 by 大萍1987
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +7 且听虎啸 2026-08-17 8/400 2026-08-22 21:55 by 医学老男孩
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +3 炎黄贵胄 2026-08-22 4/200 2026-08-22 20:02 by mycsru
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +24 yaoyewhu2008 2026-08-20 26/1300 2026-08-22 17:43 by kammury
[基金申请] 人气不行了 +8 fansofjerry 2026-08-21 8/400 2026-08-22 16:30 by zyqchem
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 14/700 2026-08-21 23:51 by cratir
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +10 kulium 2026-08-21 13/650 2026-08-21 21:58 by alongwaytogo
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +16 医学老男孩 2026-08-20 20/1000 2026-08-21 21:13 by Ldrop2023
[基金申请] 科研孤儿太难了 +17 我4大白菜 2026-08-20 18/900 2026-08-21 20:57 by zhangev
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +18 基诺咪客 2026-08-17 23/1150 2026-08-20 17:19 by Godzela
[基金申请] 重要消息,中午系统在维护 +11 yuleib84 2026-08-18 12/600 2026-08-20 11:09 by xskun
[基金申请] 明天放榜? +5 Shxjjxjkx 2026-08-18 5/250 2026-08-18 18:14 by -大大大大大-
[基金申请] 今天维护系统维护 祝所有人 高中 +8 gjjjzhong 2026-08-18 9/450 2026-08-18 13:01 by 家与远方
信息提示
请填处理意见