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wjydyky

新虫 (初入文坛)

[求助] 胡萝卜素液相条件:安捷伦1260反相C18色谱柱

用液相分离胡萝卜素,流动相为甲醇:乙腈=64:36,等度洗脱,第一次能很好的分离,但重复进样后就没有峰出现,样品和标准品均用丙酮溶解。出峰时间是否与溶剂有关系呢?洗柱子是用95%的甲醇洗30min,现在重复性一直没有做出来,而且每次的出峰时间也有差别,求高手解答!!!!!!
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foxling2

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
你用丙酮溶解肯定做不出来
yyh
2楼2011-12-12 21:00:32
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wjydyky

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by foxling2 at 2011-12-12 21:00:32:
你用丙酮溶解肯定做不出来

为什么啊?能不能解释一下啊?救命!
3楼2011-12-13 08:37:48
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haha5151983

银虫 (著名写手)

关注。
4楼2011-12-13 08:49:55
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zz831024

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
西湖醉鱼(金币+2): 欢迎常来 2011-12-13 21:36:35
丙酮极性和你的流动相相差很大,溶剂效应会很大,所以你的重现性不好,而且丙酮紫外吸收也太强。如果样品水溶性不好,可以用甲醇溶解,再逐渐添加适量水,这样溶剂效应就可以避免了。
5楼2011-12-13 13:43:36
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wjydyky

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by zz831024 at 2011-12-13 13:43:36:
丙酮极性和你的流动相相差很大,溶剂效应会很大,所以你的重现性不好,而且丙酮紫外吸收也太强。如果样品水溶性不好,可以用甲醇溶解,再逐渐添加适量水,这样溶剂效应就可以避免了。

胡萝卜素在甲醇中的溶解性很小,几乎不溶!
6楼2011-12-13 15:19:54
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zz831024

金虫 (小有名气)


【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by wjydyky at 2011-12-13 15:19:54:
胡萝卜素在甲醇中的溶解性很小,几乎不溶!

噢抱歉,对胡萝卜素的特点不了解。那你可以试一下其他极性更小一点的溶剂,例如乙腈,四氢呋喃等,或者用丙酮溶解后再逐渐加水。只用丙酮是不行的。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2011-12-13 15:21:53
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wjydyky

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by zz831024 at 2011-12-13 15:21:53:
噢抱歉,对胡萝卜素的特点不了解。那你可以试一下其他极性更小一点的溶剂,例如乙腈,四氢呋喃等,或者用丙酮溶解后再逐渐加水。只用丙酮是不行的。

谢谢,我把流动相改了,用甲醇和乙酸乙酯,现在能跑出来了,但是α-和β-胡萝卜素不能很好的分离,条件还在摸索中。。。十分感谢各位的帮助!!!
8楼2011-12-13 18:01:31
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foxling2

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by wjydyky at 2011-12-13 18:01:31:
谢谢,我把流动相改了,用甲醇和乙酸乙酯,现在能跑出来了,但是α-和β-胡萝卜素不能很好的分离,条件还在摸索中。。。十分感谢各位的帮助!!!

胡萝卜素这种有很多种构型的,极性差异小,要想在常规C18上分离比较困难吧。用C30色谱柱文献显示是很好分离的
yyh
9楼2011-12-13 21:41:10
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wjydyky

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by foxling2 at 2011-12-13 21:41:10:
胡萝卜素这种有很多种构型的,极性差异小,要想在常规C18上分离比较困难吧。用C30色谱柱文献显示是很好分离的

没有C30的柱子,只有反相C18
10楼2011-12-14 12:27:31
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