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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 哪位虫友可以帮我试个液相条件
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lygichan

金虫 (正式写手)

[求助] 哪位虫友可以帮我试个液相条件

最近按USP标准做多西他赛的质量分析，进水、乙腈等都会出杂峰，液相瓶泡酸洗干净，第一次峰能小点，第二天接着做就不行了，眼看快毕业了，课题做不完，急啊
请大家帮帮忙，试下下边的液相条件，非常感谢！看看你们的系统走这个条件是不是也会出杂峰（包），杂峰（包）的位置33min左右、36min左右，这段时间杂峰比较多，
液相条件：
       色谱柱：150mm，5um(USP标准为3.5um填料，实验室没得这种柱子)
             流动相：梯度
                     时间/min                     A：水                 B：乙腈
                       0                               72                               28
                        9                               72                                28
                       39                              28                                72
                    39.10                            72                                28         
                        50                             72                                 28
            检测波长：232nm
            柱温：45℃
            流速：1.2mL/min
            进样量：10uL
就进下水、乙腈、空针，愿意试的有金币拿，谢谢各位~~~~

[ Last edited by lygichan on 2012-1-6 at 18:11 ]
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1楼 2012-01-06 18:10:36
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

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lygichan(金币+1): 换了3根柱子，换了6台液相，都是这样，不知道USP怎么做的，看人家的峰就挺好的 2012-01-07 16:59:37
很显然，这和条件没有啥关系，是你系统和柱子的问题，换个柱子看看
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我有什么能帮助您的吗？
2楼2012-01-06 19:13:53
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hls85915

荣誉版主 (文坛精英)

科研工具版——沙漠之胡

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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lygichan(金币+1): 换了3根 2012-01-07 17:08:59
楼主可以先换个柱子 再试试结果
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哈哈
3楼2012-01-06 19:22:11
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lanpishu23

木虫 (小有名气)

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lygichan(金币+1): 走了，空针，系统冲了，也许真的是吧，现在没办法证实，别人做等度就正常 2012-01-07 17:09:55
走一针空白看看，看空白是不是也有，估计是系统脏了
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没有最好，只有更好
4楼2012-01-07 11:47:50
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shandaminmin

金虫 (小有名气)

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lygichan(金币+2): ★有帮助 没说，只知道是150mm,5um而已 2012-01-07 17:11:11
课题是按标准做分析啊？USP的要求柱子是什么类型的？
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5楼2012-01-07 12:40:34
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

lygichan(金币+1): 乙腈使用的是进口乙腈，JT Baker的。液相瓶泡酸，娃哈哈冲洗干净，烘干，水相是直接把沉子放在娃哈哈瓶里的 2012-01-09 08:37:02
是不是乙腈的问题啊？
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6楼2012-01-07 17:11:46
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ahlajs

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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西湖醉鱼(金币+2): 鼓励新人 2012-01-07 20:18:18
lygichan(金币+2): ★有帮助 没有使用预柱，怕预柱影响出峰。有洗针，72的比例乙腈洗针6次，72的水比例洗针6次，进样0uL，还是一样，还是相同情况 2012-01-09 08:39:30
实验过程中有没有使用预柱，如果用的话可能是流动相将先前的基质冲洗下来了造成系统污染。
实验过程中样品是否经过过滤处理，进样器是否受污染，有没有洗针环节。
不进样，走梯度程序，基线检测观察是否有波动。
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7楼2012-01-07 19:06:33
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yyjhp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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lygichan(金币+2): 液相瓶使用新泡酸的，第一次杂峰会比较小，第二次再用就会有增大，以后比较规律。乙腈使用进口JT Baker 2012-01-09 08:40:59
这个问题太复杂了,我才经过一次,解决方法如下:
看出峰是不是有规律,如果没有是系统的事,如果有,是试剂的事.
我先清洗系统,平衡系统,做其他样品,没有事.怀疑是试剂的事,依次更换试剂,发现是乙腈的事,查资料,也是说多是乙腈不过关.
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人生总是迟到
8楼2012-01-08 07:53:16
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

我还是建议你把乙腈换成甲醇走一针看看，另外，换个新的进样瓶走一针看看
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9楼2012-01-09 08:39:11
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shyron

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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基本上可以判定是流动相引入杂质，水还是乙腈，自己试试吧。
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我虽然是小虫，但是拒绝为鸟服务！
10楼2012-01-09 09:42:46
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