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lygichan

金虫 (正式写手)

[求助] 哪位虫友可以帮我试个液相条件

最近按USP标准做多西他赛的质量分析,进水、乙腈等都会出杂峰,液相瓶泡酸洗干净,第一次峰能小点,第二天接着做就不行了,眼看快毕业了,课题做不完,急啊
请大家帮帮忙,试下下边的液相条件,非常感谢!看看你们的系统走这个条件是不是也会出杂峰(包),杂峰(包)的位置33min左右、36min左右,这段时间杂峰比较多,
液相条件:
       色谱柱:150mm,5um(USP标准为3.5um填料,实验室没得这种柱子)
             流动相:梯度
                     时间/min                     A:水                 B:乙腈
                       0                               72                               28
                        9                               72                                28
                       39                              28                                72
                    39.10                            72                                28         
                        50                             72                                 28
            检测波长:232nm
            柱温:45℃
            流速:1.2mL/min
            进样量:10uL
就进下水、乙腈、空针,愿意试的有金币拿,谢谢各位~~~~

[ Last edited by lygichan on 2012-1-6 at 18:11 ]
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yyjhp

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
lygichan(金币+2): 液相瓶使用新泡酸的,第一次杂峰会比较小,第二次再用就会有增大,以后比较规律。乙腈使用进口JT Baker 2012-01-09 08:40:59
这个问题太复杂了,我才经过一次,解决方法如下:
看出峰是不是有规律,如果没有是系统的事,如果有,是试剂的事.
我先清洗系统,平衡系统,做其他样品,没有事.怀疑是试剂的事,依次更换试剂,发现是乙腈的事,查资料,也是说多是乙腈不过关.
人生总是迟到
8楼2012-01-08 07:53:16
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padodo

至尊木虫 (职业作家)

胖嘟嘟

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
lygichan(金币+1): 换了3根柱子,换了6台液相,都是这样,不知道USP怎么做的,看人家的峰就挺好的 2012-01-07 16:59:37
很显然,这和条件没有啥关系,是你系统和柱子的问题,换个柱子看看
我有什么能帮助您的吗?
2楼2012-01-06 19:13:53
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hls85915

荣誉版主 (文坛精英)

科研工具版——沙漠之胡

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
lygichan(金币+1): 换了3根 2012-01-07 17:08:59
楼主可以先换个柱子 再试试结果
哈哈
3楼2012-01-06 19:22:11
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lanpishu23

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
lygichan(金币+1): 走了,空针,系统冲了,也许真的是吧,现在没办法证实,别人做等度就正常 2012-01-07 17:09:55
走一针空白看看,看空白是不是也有,估计是系统脏了
没有最好,只有更好
4楼2012-01-07 11:47:50
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