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李飞明

银虫 (著名写手)

[求助] 如何有效纯化油酸作为溶剂合成的量子点(急)

如题,用1:1甲醇-氯仿进行洗涤,发现量子点并没有沉淀下来,而且全部混溶在一起了,有什么方法能够有效除去油酸,此外量子点的分子量大概在1000左右,所以用超滤估计有点困难,求教,谢谢!
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nanoli

木虫 (正式写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 李飞明 at 2012-03-09 13:41:07:
谢谢啊,我认真阅读下

那种制备出来的纳米粒子表面都有一层油酸分子,使得产物在极性小的溶剂中分散很好,比如己烷和氯仿和THF
但是在极性大的溶剂中就团聚出来,比如乙醇甲醇等
虽然油酸本身都溶于己烷氯仿和乙醇甲醇,但是被油酸包裹了的纳米粒子就只能分散于极性小的溶剂中
选择乙醇和己烷就因为二者的极性的差异,并且互溶。
制备时用的油酸很多所以粒子表面的油酸很多,tem下看的很不好,所以要洗掉,办法就是在乙醇中超声,表面的油酸就溶解到乙醇中去了,然后离心,所得沉淀分散于己烷就说明表面仍有油酸,不然纳米粒子那么大的表面能,肯定团聚啊
如果tem显示油还是多,就在己烷溶液中加入大量乙醇,就会看到清亮的分散液变浑浊,离心就又能沉淀出来
分散好的体系一定是清亮的,就像真溶液一样,这样点样才能得到好的tem
不说你也知道
5楼2012-03-10 01:26:54
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nanoli

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by Q.Tan at 2012-04-11 15:15:10:
我用油酸做表面活性剂制备了CeO2和贵金属的电催化剂,虽然经过数次洗涤,包括回流,但是催化剂性能仍然很差。有什么方法能出去CeO2和贵金属表面包覆的一层油酸么?

回流有啥用?
产物在乙醇中超声,使之离开粒子表面溶解在乙醇中,然后离心得到沉淀。倒掉的乙醇中就含有洗去的油酸,反复几次后,沉淀中加入正己烷超声一会,离心如果大部分沉淀出来,说明油酸洗的太多了,如果还能分散离心得不到沉淀,就说明表面油酸还不少
不说你也知道
7楼2012-04-11 23:24:25
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nanoli

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 杜小笨 at 2013-12-11 09:58:15
你好 我做的上转换发光材料也是油酸包覆的,一般来说,是只希望把多余的油酸洗掉,然后让其很好的分散在三氯甲烷中,如果用乙醇清洗的次数太多是不是也会把表面包覆的油酸清洗掉,导致在三氯甲烷中分散性变差呢?怎 ...

油酸完全洗掉,就在氯仿中分散不好了,随着洗涤次数增加,分散性能逐渐下降的
试试就知道了,你说的这个清华李亚栋院士的课题组做了非常多相似的处理
不说你也知道
9楼2013-12-12 22:35:21
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普通回帖

xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
李飞明(金币+2): ★★★很有帮助 我试试看 2012-03-09 13:39:19
用环己烷或者正己烷洗会有比较好的效果。
麦麦爸爸爱小牛
2楼2012-03-08 22:52:58
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nanoli

木虫 (正式写手)

李飞明: 回帖置顶 2012-03-09 13:40:17
看看清华李亚栋院士的工作就行了,好多年前就解决了
05年那篇nature,理解了就简单的很
不说你也知道
3楼2012-03-08 23:08:00
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李飞明

银虫 (著名写手)

引用回帖:
: Originally posted by nanoli at 2012-03-08 23:08:00:
看看清华李亚栋院士的工作就行了,好多年前就解决了
05年那篇nature,理解了就简单的很

谢谢啊,我认真阅读下
先为人,后为学
4楼2012-03-09 13:41:07
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Q.Tan

木虫 (正式写手)

家里产切糕

引用回帖:
5楼: Originally posted by nanoli at 2012-03-10 01:26:54:
那种制备出来的纳米粒子表面都有一层油酸分子,使得产物在极性小的溶剂中分散很好,比如己烷和氯仿和THF
但是在极性大的溶剂中就团聚出来,比如乙醇甲醇等
虽然油酸本身都溶于己烷氯仿和乙醇甲醇,但是被油酸包 ...

我用油酸做表面活性剂制备了CeO2和贵金属的电催化剂,虽然经过数次洗涤,包括回流,但是催化剂性能仍然很差。有什么方法能出去CeO2和贵金属表面包覆的一层油酸么?
至虚极.守静笃
6楼2012-04-11 15:15:10
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杜小笨

木虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by nanoli at 2012-03-10 01:26:54
那种制备出来的纳米粒子表面都有一层油酸分子,使得产物在极性小的溶剂中分散很好,比如己烷和氯仿和THF
但是在极性大的溶剂中就团聚出来,比如乙醇甲醇等
虽然油酸本身都溶于己烷氯仿和乙醇甲醇,但是被油酸包裹 ...

你好 我做的上转换发光材料也是油酸包覆的,一般来说,是只希望把多余的油酸洗掉,然后让其很好的分散在三氯甲烷中,如果用乙醇清洗的次数太多是不是也会把表面包覆的油酸清洗掉,导致在三氯甲烷中分散性变差呢?怎么改善才是有效的呢?
心有多大,舞台就有多大!自己选择的路自己破!
8楼2013-12-11 09:58:15
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温暖刀刀2011

金虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by 杜小笨 at 2013-12-11 09:58:15
你好 我做的上转换发光材料也是油酸包覆的,一般来说,是只希望把多余的油酸洗掉,然后让其很好的分散在三氯甲烷中,如果用乙醇清洗的次数太多是不是也会把表面包覆的油酸清洗掉,导致在三氯甲烷中分散性变差呢?怎 ...

你好,关于这个油酸洗涤的我也是想分散在三氯甲烷中,现在发现有些批次的乙醇洗完后可以溶解,有些批次的就不能溶解。所以想请教你,你一般洗了几次呢?多谢
像向日葵一样,向着太阳生长
10楼2014-01-06 21:49:39
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