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chenlan124

铜虫 (正式写手)

[交流] 大家交流一下，如何制备分散性好的负载金属！

负载金属Rh到哪里碳上，原料是RhCl3
1，用强还原剂，如NaBH4，可在常温下搅拌或者超声迅速完成。
2，用弱还原剂，如乙二醇，必须在高温下，至少180度以上回流数个小时，才能还原成Rh0.
3，H2还原，可以在350度焙烧，（有人报到在80 oC下搅拌，H2压力4M Pa下也可以还原，不知道是否可靠!）

请有经验的虫子给点建议？哪种方案得到的Rh分散性会好而不聚集？
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1楼2012-03-08 05:38:41
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chenlan124(金币+1):谢谢参与
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nxl5096224(金币+5, C-EPI+1): 3Q 2012-03-08 09:44:47
chenlan124(金币+5): xiexie 2012-03-08 16:15:10
好问题！我没有做过Rh，但是做过Pd，Pt等在活性炭和碳纳米管上的负载。

个人感觉：上面三种方法都不理想！具体如下：
》1，用强还原剂，如NaBH4，可在常温下搅拌或者超声迅速完成。
用这种方法可能导致Pt,Pd(没有做过Rh), 在沉积时就已经变得很大。

》2，用弱还原剂，如乙二醇，必须在高温下，至少180度以上回流数个小时，才能还原成Rh0.
用这种方法可能可以得到较好的Pt,Pd颗粒(没有做过Rh), 好像温度太高了。

》3，H2还原，可以在350度焙烧，（有人报到在80 oC下搅拌，H2压力4M Pa下也可以还原，不知道是否可靠!）
这个应该是最忌讳的，贵金属在氢气流中很容易团聚，前一段时间制备Au/AC催化剂，发觉300度团聚现象就很严重，（没有做过Rh), 好像温度太高了。

个人观点，对载体进行修饰和采用不同的前驱体效果应该比上面的措施理想。我们在Pt,Pd方面的经验是：采用不同的方法修饰载体，效果很好，修饰方法有很多种，具体可以参考，
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 106, Issues 3–4, 11 August 2011, Pages 423-432
Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590
Catalysis Communications, Volume 12, Issue 12, 1 July 2011, Pages 1059-1062

另外一方面，就是可以采用不同的金属前驱体，由于贵金属的前驱体比较贵，我们用的不多，但是在制备镍基催化剂时，只通过简单的改变前驱体，就可以制备出分散度很好的催化剂，可以参考：
International Journal of Hydrogen Energy, Volume 34, Issue 9, May 2009, Pages 3734-3742
International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500
Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341

一孔之见，难免肤浅，不当之处，请高手拍砖。
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zkzm chenlan124
3楼2012-03-08 08:01:18
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chenlan124

铜虫 (正式写手)
请问甲醛的还原能力，与醇和H2相比，谁都更强呢?
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16楼2012-03-08 22:46:40
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ewuyanfei

木虫 (职业作家)
★
chenlan124(金币+1):谢谢参与
帮顶一个，祝一切顺利：）
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4楼2012-03-08 08:47:24
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zws813

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
chenlan124(金币+1):谢谢参与
nxl5096224(金币+1): 3Q 2012-03-08 09:45:04
含量低的话用第一、三种方法即可，因为本身Rh熔点高，比较容易分散，第三种方法最简单。含量高的话建议用第二种方法，且一定要控制好还原温度和还原时间，保证金属Rh都能上载到载体并被还原到零价态！
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5楼2012-03-08 09:14:16
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chenlan124

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-03-08 08:01:18:
好问题！我没有做过Rh，但是做过Pd，Pt等在活性炭和碳纳米管上的负载。

个人感觉：上面三种方法都不理想！具体如下：
》1，用强还原剂，如NaBH4，可在常温下搅拌或者超声迅速完成。
用这种方法可能导致Pt,Pd ...

Thank you for your comments!
In terms of reducing agents, I need to use chemicals that consist of C H O, to prevent the pollution of catalysts. Therefore we can use EG or H2. Have you any idea about this.
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6楼2012-03-08 16:19:59
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
★
送鲜花一朵
flylrh: 金币+1, 谢谢应助~欢迎常来 2012-04-04 19:06:45
EG at lower temperature is better than H2 (at higher temperature).

If you use H2 as a reducant, it is better to carry out the reduction in an autoclave with Rh ions and support in liquid phase and H2 in gas phase with 1.0-2.0 MPa at lower temperature (<100 degree). I know Pt and Pd could be reduced under these conditions. How about Rh ions? Waiting your result.
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7楼2012-03-08 16:46:11
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chenlan124

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by zyhou at 2012-03-08 16:46:11:
EG at lower temperature is better than H2 (at higher temperature).

If you use H2 as a reducant, it is better to carry out the reduction in an autoclave with Rh ions and support in liquid phase a ...

Thank you!
I will try to use H2.  What I want is to explore the catalytic application using metal nanoparticles.
Given NaBH4 is very efficient, actually I would like to use it if Na+ and B can be removed completely by washing.
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8楼2012-03-08 20:45:12
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cgbin110

金虫 (职业作家)
★
chenlan124(金币+1):谢谢参与
sdfafdasfdsfsdfsdf
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9楼2012-03-08 20:55:05
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dewxfss

金虫 (著名写手)
★
chenlan124(金币+1):谢谢参与
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-03-08 08:01:18:
好问题！我没有做过Rh，但是做过Pd，Pt等在活性炭和碳纳米管上的负载。

个人感觉：上面三种方法都不理想！具体如下：
》1，用强还原剂，如NaBH4，可在常温下搅拌或者超声迅速完成。
用这种方法可能导致Pt,Pd ...

你的回复很给力，不过我想问下你上面附的这些文章没有标题我怎如下载啊？？急求？？？
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11楼2012-03-08 20:56:42
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)
引用回帖:
11楼: Originally posted by dewxfss at 2012-03-08 20:56:42:
你的回复很给力，不过我想问下你上面附的这些文章没有标题我怎如下载啊？？急求？？？

没敢把文章名字写上是怕版主以为我故意灌水加字。
有卷期页码。辛苦一下了！
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12楼2012-03-08 21:03:06
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wxb0626

木虫 (正式写手)
★
chenlan124(金币+1):谢谢参与
可以考虑用水合肼做还原剂，我们用来还原过氯化钌，分散性就不错
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14楼2012-03-08 22:05:55
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tianya8i

至尊木虫 (文坛精英)
★
chenlan124(金币+1):谢谢参与
物理辅助方法 比如微波 超声
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15楼2012-03-08 22:33:45
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nasa1984

金虫 (正式写手)
★
chenlan124(金币+1):谢谢参与
所谓的分散好，有什么指标可以表征么

我也遇到一样的问题，放到SEM里就不好了，或者倍数大一点还是不均匀
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17楼2012-03-09 03:43:57
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chenlan124

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
17楼: Originally posted by nasa1984 at 2012-03-09 03:43:57:
所谓的分散好，有什么指标可以表征么

我也遇到一样的问题，放到SEM里就不好了，或者倍数大一点还是不均匀

？？？
啥指标啊?
TEM一看，统计一下尺寸分布就就知道了吧！
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18楼2012-03-09 04:55:58
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zkzm

木虫 (著名写手)
★
chenlan124(金币+1):谢谢参与
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-03-08 08:01:18:
好问题！我没有做过Rh，但是做过Pd，Pt等在活性炭和碳纳米管上的负载。

个人感觉：上面三种方法都不理想！具体如下：
》1，用强还原剂，如NaBH4，可在常温下搅拌或者超声迅速完成。
用这种方法可能导致Pt,Pd ...

一看就知阁下做了大量工作，佩服。有一问题请教：我现在制备活性炭负载氯化钯，要的是二价钯，但有文献报道在浸渍的时候已经有二价钯的还原，请问我如何得到二价的Pd/AC。谢谢
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19楼2012-03-09 08:23:01
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dewxfss

金虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by zyhou at 2012-03-08 21:03:06:
没敢把文章名字写上是怕版主以为我故意灌水加字。
有卷期页码。辛苦一下了！

一篇两篇还行，你上面附的文献比较多的，如果可能的话能否直接发给我，我们学校数据库很不给力的，谢谢了哈～～
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20楼2012-03-09 08:44:45
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xiatian8823

木虫 (著名写手)
★
chenlan124(金币+1):谢谢参与
学习了
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21楼2012-03-09 14:09:48
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lovetd

金虫 (正式写手)
★
chenlan124(金币+1):谢谢参与
用沉积沉淀法可以吗？传说挺高分散的
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22楼2012-03-09 23:33:43
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xmp748

铁虫 (正式写手)
★
chenlan124(金币+1):谢谢参与
正在查催化资料
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23楼2012-03-10 10:32:06
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xiaodoudou

木虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-03-08 08:01:18:
好问题！我没有做过Rh，但是做过Pd，Pt等在活性炭和碳纳米管上的负载。

个人感觉：上面三种方法都不理想！具体如下：
》1，用强还原剂，如NaBH4，可在常温下搅拌或者超声迅速完成。
用这种方法可能导致Pt,Pd ...

您好，我很想参考一下您提到的文献，可是我没有渠道查询并下载。
您能发到我的邮箱吗？
不胜感激！
邮箱：lclxyz@sina.com
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24楼2012-03-10 15:59:26
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
flylrh: 金币+1, 谢谢应助~欢迎常来 2012-04-04 19:07:23
我们实验室一直在用第一个方法做，可以把颗粒做的很小，但是这个方法做贵金属负载在碳纳米管上时，比较麻烦的一点就是每次做的量比较少，每次1mg-10mg不等，需要用细胞粉碎机大功率进行超声操作。
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25楼2012-03-10 16:07:01
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chenlan124

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
25楼: Originally posted by sdxujilei at 2012-03-10 16:07:01:
我们实验室一直在用第一个方法做，可以把颗粒做的很小，但是这个方法做贵金属负载在碳纳米管上时，比较麻烦的一点就是每次做的量比较少，每次1mg-10mg不等，需要用细胞粉碎机大功率进行超声操作。

能否放大到 1 g 以上的做呢？
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26楼2012-03-11 05:27:11
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sdxujilei

至尊木虫 (职业作家)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
26楼: Originally posted by chenlan124 at 2012-03-11 05:27:11:
能否放大到 1 g 以上的做呢？

不可以，碳纳米管会分散不开。
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27楼2012-03-11 11:16:12
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chenlan124

铜虫 (正式写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-03-08 08:01:18:
好问题！我没有做过Rh，但是做过Pd，Pt等在活性炭和碳纳米管上的负载。

个人感觉：上面三种方法都不理想！具体如下：
》1，用强还原剂，如NaBH4，可在常温下搅拌或者超声迅速完成。
用这种方法可能导致Pt,Pd ...

请问大侠！
无水RhCl3，怎样才能溶解啊，坛子里有人说用Hcl，EG等。我都尝试了，都不能溶解啊！
有什么好的建议吗
不能溶解就不能很好的分散吧？
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28楼2012-04-04 19:02:30
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wwennian

木虫 (著名写手)
学习了
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29楼2012-04-04 19:52:30
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大自然的我

新虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-03-08 08:01:18
好问题！我没有做过Rh，但是做过Pd，Pt等在活性炭和碳纳米管上的负载。

个人感觉：上面三种方法都不理想！具体如下：
》1，用强还原剂，如NaBH4，可在常温下搅拌或者超声迅速完成。
用这种方法可能导致Pt,Pd(没 ...

求问，你用乙二醇还原钯温度控制为多少？钯粒径大概为多少？
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31楼2016-03-01 21:57:47
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afg332楼
2012-03-08 07:05   回复  
chenlan124(金币+1):谢谢参与
nxl5096224(金币-2): 不能这样赚B 2012-03-08 09:44:27
假大空10楼
2012-03-08 20:55   回复  
chenlan124(金币+1):谢谢参与
tangbohejin13楼
2012-03-08 21:12   回复  
chenlan124(金币+1):谢谢参与
sweety0123230楼
2012-09-28 10:37   回复  
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