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[交流]
大家交流一下，如何制备分散性好的负载金属！
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负载金属Rh到哪里碳上，原料是RhCl3 1，用强还原剂，如NaBH4，可在常温下搅拌或者超声迅速完成。 2，用弱还原剂，如乙二醇，必须在高温下，至少180度以上回流数个小时，才能还原成Rh0. 3，H2还原，可以在350度焙烧，（有人报到在80 oC下搅拌，H2压力4M Pa下也可以还原，不知道是否可靠!） 请有经验的虫子给点建议？哪种方案得到的Rh分散性会好而不聚集？ |
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flylrh: 金币+1, 谢谢应助~欢迎常来 2012-04-04 19:06:45
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EG at lower temperature is better than H2 (at higher temperature). If you use H2 as a reducant, it is better to carry out the reduction in an autoclave with Rh ions and support in liquid phase and H2 in gas phase with 1.0-2.0 MPa at lower temperature (<100 degree). I know Pt and Pd could be reduced under these conditions. How about Rh ions? Waiting your result. |
7楼2012-03-08 16:46:11
zyhou
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chenlan124(金币+1):谢谢参与
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nxl5096224(金币+5, C-EPI+1): 3Q 2012-03-08 09:44:47
chenlan124(金币+5): xiexie 2012-03-08 16:15:10
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送鲜花一朵nxl5096224(金币+5, C-EPI+1): 3Q 2012-03-08 09:44:47
chenlan124(金币+5): xiexie 2012-03-08 16:15:10
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好问题！我没有做过Rh，但是做过Pd，Pt等在活性炭和碳纳米管上的负载。 个人感觉：上面三种方法都不理想！具体如下： 》1，用强还原剂，如NaBH4，可在常温下搅拌或者超声迅速完成。 用这种方法可能导致Pt,Pd(没有做过Rh), 在沉积时就已经变得很大。 》2，用弱还原剂，如乙二醇，必须在高温下，至少180度以上回流数个小时，才能还原成Rh0. 用这种方法可能可以得到较好的Pt,Pd颗粒(没有做过Rh), 好像温度太高了。 》3，H2还原，可以在350度焙烧，（有人报到在80 oC下搅拌，H2压力4M Pa下也可以还原，不知道是否可靠!） 这个应该是最忌讳的，贵金属在氢气流中很容易团聚，前一段时间制备Au/AC催化剂，发觉300度团聚现象就很严重，（没有做过Rh), 好像温度太高了。 个人观点，对载体进行修饰和采用不同的前驱体效果应该比上面的措施理想。我们在Pt,Pd方面的经验是：采用不同的方法修饰载体，效果很好，修饰方法有很多种，具体可以参考， Applied Catalysis B: Environmental, Volume 106, Issues 3–4, 11 August 2011, Pages 423-432 Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590 Catalysis Communications, Volume 12, Issue 12, 1 July 2011, Pages 1059-1062 另外一方面，就是可以采用不同的金属前驱体，由于贵金属的前驱体比较贵，我们用的不多，但是在制备镍基催化剂时，只通过简单的改变前驱体，就可以制备出分散度很好的催化剂，可以参考： International Journal of Hydrogen Energy, Volume 34, Issue 9, May 2009, Pages 3734-3742 International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500 Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341 一孔之见，难免肤浅，不当之处，请高手拍砖。 |
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