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chenlan124

铜虫 (正式写手)


[交流] 大家交流一下,如何制备分散性好的负载金属!

负载金属Rh到哪里碳上,原料是RhCl3
1,用强还原剂,如NaBH4,可在常温下搅拌或者超声迅速完成。
2,用弱还原剂,如乙二醇,必须在高温下,至少180度以上回流数个小时,才能还原成Rh0.
3,H2还原,可以在350度焙烧,(有人报到在80 oC下搅拌,H2压力4M Pa下也可以还原,不知道是否可靠!)

请有经验的虫子给点建议?哪种方案得到的Rh分散性会好而不聚集?
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chenlan124

铜虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-03-08 08:01:18:
好问题!我没有做过Rh,但是做过Pd,Pt等在活性炭和碳纳米管上的负载。

个人感觉:上面三种方法都不理想!具体如下:
》1,用强还原剂,如NaBH4,可在常温下搅拌或者超声迅速完成。
用这种方法可能导致Pt,Pd ...

Thank you for your comments!
In terms of reducing agents, I need to use chemicals that consist of C H O, to prevent the pollution of catalysts. Therefore we can use EG or H2. Have you any idea about this.
6楼2012-03-08 16:19:59
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chenlan124

铜虫 (正式写手)


引用回帖:
7楼: Originally posted by zyhou at 2012-03-08 16:46:11:
EG at lower temperature is better than H2 (at higher temperature).

If you use H2 as a reducant, it is better to carry out the reduction in an autoclave with Rh ions and support in liquid phase a ...

Thank you!
I will try to use H2.  What I want is to explore the catalytic application using metal nanoparticles.
Given NaBH4 is very efficient, actually I would like to use it if Na+ and B can be removed completely by washing.
8楼2012-03-08 20:45:12
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chenlan124

铜虫 (正式写手)


请问甲醛的还原能力,与醇和H2相比,谁都更强呢?
16楼2012-03-08 22:46:40
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chenlan124

铜虫 (正式写手)


引用回帖:
17楼: Originally posted by nasa1984 at 2012-03-09 03:43:57:
所谓的分散好,有什么指标可以表征么

我也遇到一样的问题,放到SEM里就不好了,或者倍数大一点还是不均匀

???
啥指标啊?
TEM一看,统计一下尺寸分布就就知道了吧!
18楼2012-03-09 04:55:58
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chenlan124

铜虫 (正式写手)


引用回帖:
25楼: Originally posted by sdxujilei at 2012-03-10 16:07:01:
我们实验室一直在用第一个方法做,可以把颗粒做的很小,但是这个方法做贵金属负载在碳纳米管上时,比较麻烦的一点就是每次做的量比较少,每次1mg-10mg不等,需要用细胞粉碎机大功率进行超声操作。

能否放大到 1 g 以上的做呢?
26楼2012-03-11 05:27:11
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chenlan124

铜虫 (正式写手)


送鲜花一朵
引用回帖:
3楼: Originally posted by zyhou at 2012-03-08 08:01:18:
好问题!我没有做过Rh,但是做过Pd,Pt等在活性炭和碳纳米管上的负载。

个人感觉:上面三种方法都不理想!具体如下:
》1,用强还原剂,如NaBH4,可在常温下搅拌或者超声迅速完成。
用这种方法可能导致Pt,Pd ...

请问大侠!
无水RhCl3,怎样才能溶解啊,坛子里有人说用Hcl,EG等。我都尝试了,都不能溶解啊!
有什么好的建议吗
不能溶解就不能很好的分散吧?
28楼2012-04-04 19:02:30
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