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chenlan124

铜虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 183.2
帖子: 309
在线: 58.2小时
虫号: 454078

[交流] 大家交流一下，如何制备分散性好的负载金属！

负载金属Rh到哪里碳上，原料是RhCl3
1，用强还原剂，如NaBH4，可在常温下搅拌或者超声迅速完成。
2，用弱还原剂，如乙二醇，必须在高温下，至少180度以上回流数个小时，才能还原成Rh0.
3，H2还原，可以在350度焙烧，（有人报到在80 oC下搅拌，H2压力4M Pa下也可以还原，不知道是否可靠!）

请有经验的虫子给点建议？哪种方案得到的Rh分散性会好而不聚集？

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1楼2012-03-08 05:38:41

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chenlan124

铜虫 (正式写手)

应助: 0 (幼儿园)
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虫号: 454078

引用回帖:

25楼: Originally posted by sdxujilei at 2012-03-10 16:07:01:
我们实验室一直在用第一个方法做，可以把颗粒做的很小，但是这个方法做贵金属负载在碳纳米管上时，比较麻烦的一点就是每次做的量比较少，每次1mg-10mg不等，需要用细胞粉碎机大功率进行超声操作。

能否放大到 1 g 以上的做呢？

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26楼2012-03-11 05:27:11

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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
chenlan124(金币+1):谢谢参与

送鲜花一朵
nxl5096224(金币+5, C-EPI+1): 3Q 2012-03-08 09:44:47
chenlan124(金币+5): xiexie 2012-03-08 16:15:10

好问题！我没有做过Rh，但是做过Pd，Pt等在活性炭和碳纳米管上的负载。

个人感觉：上面三种方法都不理想！具体如下：
》1，用强还原剂，如NaBH4，可在常温下搅拌或者超声迅速完成。
用这种方法可能导致Pt,Pd(没有做过Rh), 在沉积时就已经变得很大。

》2，用弱还原剂，如乙二醇，必须在高温下，至少180度以上回流数个小时，才能还原成Rh0.
用这种方法可能可以得到较好的Pt,Pd颗粒(没有做过Rh), 好像温度太高了。

》3，H2还原，可以在350度焙烧，（有人报到在80 oC下搅拌，H2压力4M Pa下也可以还原，不知道是否可靠!）
这个应该是最忌讳的，贵金属在氢气流中很容易团聚，前一段时间制备Au/AC催化剂，发觉300度团聚现象就很严重，（没有做过Rh), 好像温度太高了。

个人观点，对载体进行修饰和采用不同的前驱体效果应该比上面的措施理想。我们在Pt,Pd方面的经验是：采用不同的方法修饰载体，效果很好，修饰方法有很多种，具体可以参考，
Applied Catalysis B: Environmental, Volume 106, Issues 3–4, 11 August 2011, Pages 423-432
Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590
Catalysis Communications, Volume 12, Issue 12, 1 July 2011, Pages 1059-1062

另外一方面，就是可以采用不同的金属前驱体，由于贵金属的前驱体比较贵，我们用的不多，但是在制备镍基催化剂时，只通过简单的改变前驱体，就可以制备出分散度很好的催化剂，可以参考：
International Journal of Hydrogen Energy, Volume 34, Issue 9, May 2009, Pages 3734-3742
International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500
Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341

一孔之见，难免肤浅，不当之处，请高手拍砖。

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