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[交流]
大家交流一下,如何制备分散性好的负载金属!
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负载金属Rh到哪里碳上,原料是RhCl3 1,用强还原剂,如NaBH4,可在常温下搅拌或者超声迅速完成。 2,用弱还原剂,如乙二醇,必须在高温下,至少180度以上回流数个小时,才能还原成Rh0. 3,H2还原,可以在350度焙烧,(有人报到在80 oC下搅拌,H2压力4M Pa下也可以还原,不知道是否可靠!) 请有经验的虫子给点建议?哪种方案得到的Rh分散性会好而不聚集? |
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20楼2012-03-09 08:44:45
zyhou
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chenlan124(金币+1):谢谢参与
送鲜花一朵
nxl5096224(金币+5, C-EPI+1): 3Q 2012-03-08 09:44:47
chenlan124(金币+5): xiexie 2012-03-08 16:15:10
chenlan124(金币+1):谢谢参与
送鲜花一朵nxl5096224(金币+5, C-EPI+1): 3Q 2012-03-08 09:44:47
chenlan124(金币+5): xiexie 2012-03-08 16:15:10
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好问题!我没有做过Rh,但是做过Pd,Pt等在活性炭和碳纳米管上的负载。 个人感觉:上面三种方法都不理想!具体如下: 》1,用强还原剂,如NaBH4,可在常温下搅拌或者超声迅速完成。 用这种方法可能导致Pt,Pd(没有做过Rh), 在沉积时就已经变得很大。 》2,用弱还原剂,如乙二醇,必须在高温下,至少180度以上回流数个小时,才能还原成Rh0. 用这种方法可能可以得到较好的Pt,Pd颗粒(没有做过Rh), 好像温度太高了。 》3,H2还原,可以在350度焙烧,(有人报到在80 oC下搅拌,H2压力4M Pa下也可以还原,不知道是否可靠!) 这个应该是最忌讳的,贵金属在氢气流中很容易团聚,前一段时间制备Au/AC催化剂,发觉300度团聚现象就很严重,(没有做过Rh), 好像温度太高了。 个人观点,对载体进行修饰和采用不同的前驱体效果应该比上面的措施理想。我们在Pt,Pd方面的经验是:采用不同的方法修饰载体,效果很好,修饰方法有很多种,具体可以参考, Applied Catalysis B: Environmental, Volume 106, Issues 3–4, 11 August 2011, Pages 423-432 Catalysis Communications, Volume 10, Issue 12, 25 June 2009, Pages 1586-1590 Catalysis Communications, Volume 12, Issue 12, 1 July 2011, Pages 1059-1062 另外一方面,就是可以采用不同的金属前驱体,由于贵金属的前驱体比较贵,我们用的不多,但是在制备镍基催化剂时,只通过简单的改变前驱体,就可以制备出分散度很好的催化剂,可以参考: International Journal of Hydrogen Energy, Volume 34, Issue 9, May 2009, Pages 3734-3742 International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500 Journal of Catalysis, Volume 250, Issue 2, 10 September 2007, Pages 331-341 一孔之见,难免肤浅,不当之处,请高手拍砖。 |
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