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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 做SERS的时候遇到了一个大鼓包，这是什么原因
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ivanfigo

新虫 (正式写手)

[交流] 做SERS的时候遇到了一个大鼓包，这是什么原因

得到的是头头相接的金纳米棒阵列。
但是阵列是做在含有厚厚一层二氧化硅层的硅片上（硅片自然光下呈现绿色）。

然后在这个阵列上直接滴了探针分子。浓度是0.005M和0.1M。挥发干后直接做SERS。还有就是挥发后用溶剂冲洗（不会破坏阵列）然后做SERS。

最终得到的1064下，200mW，都是在1000左右一个大鼓包。根本看不到探针分子出的峰。

请问可能是什么原因？
如果我用这种硅片基底，而不是常用的玻璃基底的话，是否需要用干净的硅片做个基线校准？
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1楼 2012-03-07 16:24:15
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tian0429

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
ivanfigo(金币+1):谢谢参与
ivanfigo(金币+3): 2012-03-11 12:33:59
不知道楼主做的是什么分子，正常情况下1064这种近红外激发光源因为远离探针分子的紫外可见吸收区域，不会产生荧光，因此我觉得这并不能肯定说那就是荧光包。就算是在共聚焦633下，你用结晶紫，也不至于产生个大包而看不出东西。我觉得可能有这么几个原因，1、你所用的探针分子浓度太大，2、1064在测的时候没有对上焦，因为1064比较特殊，它没有共聚焦镜头（不知道现在怎么样了，我已经好几年没用过了，以前是），有时样品杆在的位置并不一定是最佳的位置，你可以卸掉样品杆，手动对焦，只要几个光点能尽可能重合即可3、你的纳米棒阵列的方向问题，因为拉曼增强是有方向性的（不知道这么说确切与否），尤其是对于你这种棒状结构，沿轴向入射会产生大的增强。4、积分次数太少，5、合成纳米棒时的表面活性剂残余物质，也就是你基底不清洁。
如果你这么测有那么大的荧光，你在测本体是荧光会更强，也就更没峰了。你可以测点本体粉末试试，或者把本体配成1M的溶液来测个1064看看，有没有大包
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16楼2012-03-09 09:23:27
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bestlike

木虫 (文坛精英)
★
ivanfigo(金币+1):谢谢参与
作基准也没有什么用，你根本没看到你要看的拉曼峰呀！
两个方面：1、你的纳米尺寸不合适，没有达到SERS的程度。
           2、你做的探针分子可能增强效果很弱，根本看不到。
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2楼2012-03-07 16:32:41
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ivanfigo

新虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bestlike at 2012-03-07 16:32:41:
作基准也没有什么用，你根本没看到你要看的拉曼峰呀！
两个方面：1、你的纳米尺寸不合适，没有达到SERS的程度。
           2、你做的探针分子可能增强效果很弱，根本看不到。

文献中有报道用我所用的纳米棒聚集体（但不是阵列），然后相同的探针分子做出了SERS峰。
就是不明白这个大鼓包是怎么出现的
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3楼2012-03-07 16:34:54
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bestlike

木虫 (文坛精英)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ivanfigo(金币+10): 2012-03-07 16:50:30
引用回帖:
3楼: Originally posted by ivanfigo at 2012-03-07 16:34:54:
文献中有报道用我所用的纳米棒聚集体（但不是阵列），然后相同的探针分子做出了SERS峰。
就是不明白这个大鼓包是怎么出现的

大鼓包往往是荧光产生的，或者是基底本身的反光或散射造成的！
你的拉曼光的聚焦点，也得考虑！如果拉曼光聚焦在颗粒的后方，也就是基底上，鼓包就有可能很大，并测不到拉曼信号！
你尝试调节下，激光探头和sers样品之间的距离，看看先！
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4楼2012-03-07 16:38:23
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linxi592511楼
2012-03-07 16:58   回复  
ivanfigo(金币+1):谢谢参与
祝福。。。。。。。。。
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