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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 功能高分子 » Br-PEG-Br大分子引发剂的制备
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lizg0301

木虫 (著名写手)

[求助] Br-PEG-Br大分子引发剂的制备

最近合成Br-PEG-Br大分子引发剂，上次合成出来的是纯白色棉絮状的固体，这次合成出来的是淡黄色粉末状固体，请问做过这个实验的，哪种是对的？或者说是什么样的？
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1楼 2012-02-27 09:58:20
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yanzi_121314

铁虫 (初入文坛)

fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-02-27 17:25:08
应该是你没洗干净，白色是比较正常的颜色，你可以做个核磁，估计应该就是杂质多了些。但是杂质多，会影响后面的反应。用冰冻的无水乙醚洗的不彻底，也可能是前面的操作问题
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

lizg0301
2楼2012-02-27 16:47:13
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lizg0301

木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by yanzi_121314 at 2012-02-27 16:47:13:
应该是你没洗干净，白色是比较正常的颜色，你可以做个核磁，估计应该就是杂质多了些。但是杂质多，会影响后面的反应。用冰冻的无水乙醚洗的不彻底，也可能是前面的操作问题

我是先蒸一半溶剂，然后用正己烷沉淀，然后真空烘干。产率比较高，颜色是淡黄色，感觉不纯。我看文献上用冷乙醚沉淀和洗，有的用正己烷，我实验用的是正己烷，是不是冷乙醚比正己烷好？我做得是PEG-4000，多少分子量用哪种沉淀剂好些？请问你用什么方法后处理？
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3楼2012-02-27 17:17:01
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yanzi_121314

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
lizg0301(金币+3): ★有帮助 2012-03-05 09:18:13
lizg0301: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-23 18:09:48
我是PEG-2000, 用冰冻的无水乙醚洗的。而且前面整一半溶剂也不太好，应该尽量把溶剂多蒸出去，再沉淀比较好。
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4楼2012-02-29 14:23:44
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sherry涛涛

银虫 (小有名气)
请问你的是怎么反应的呢？我也需要这个东西作为另一种的原料
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5楼2012-11-30 16:43:14
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无心变坏

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lizg0301 at 2012-02-27 17:17:01
我是先蒸一半溶剂，然后用正己烷沉淀，然后真空烘干。产率比较高，颜色是淡黄色，感觉不纯。我看文献上用冷乙醚沉淀和洗，有的用正己烷，我实验用的是正己烷，是不是冷乙醚比正己烷好？我做得是PEG-4000，多少分子 ...

有可能是温度的影响？你的反应温度是多少？
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6楼2015-10-10 10:44:34
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