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Br-PEG-Br大分子引发剂的制备
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lizg0301
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Br-PEG-Br大分子引发剂的制备
最近合成Br-PEG-Br大分子引发剂,上次合成出来的是纯白色棉絮状的固体,这次合成出来的是淡黄色粉末状固体,请问做过这个实验的,哪种是对的?或者说是什么样的?
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1楼
2012-02-27 09:58:20
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无心变坏
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3楼
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Originally posted by
lizg0301
at 2012-02-27 17:17:01
我是先蒸一半溶剂,然后用正己烷沉淀,然后真空烘干。产率比较高,颜色是淡黄色,感觉不纯。我看文献上用冷乙醚沉淀和洗,有的用正己烷,我实验用的是正己烷,是不是冷乙醚比正己烷好?我做得是PEG-4000,多少分子 ...
有可能是温度的影响?你的反应温度是多少?
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6楼
2015-10-10 10:44:34
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yanzi_121314
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fyjqt(金币+2): 应助奖励~ 2012-02-27 17:25:08
应该是你没洗干净,白色是比较正常的颜色,你可以做个核磁,估计应该就是杂质多了些。但是杂质多,会影响后面的反应。用冰冻的无水乙醚洗的不彻底,也可能是前面的操作问题
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lizg0301
2楼
2012-02-27 16:47:13
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lizg0301
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:
Originally posted by
yanzi_121314
at 2012-02-27 16:47:13:
应该是你没洗干净,白色是比较正常的颜色,你可以做个核磁,估计应该就是杂质多了些。但是杂质多,会影响后面的反应。用冰冻的无水乙醚洗的不彻底,也可能是前面的操作问题
我是先蒸一半溶剂,然后用正己烷沉淀,然后真空烘干。产率比较高,颜色是淡黄色,感觉不纯。我看文献上用冷乙醚沉淀和洗,有的用正己烷,我实验用的是正己烷,是不是冷乙醚比正己烷好?我做得是PEG-4000,多少分子量用哪种沉淀剂好些?请问你用什么方法后处理?
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3楼
2012-02-27 17:17:01
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yanzi_121314
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lizg0301(金币+3):
★
有帮助 2012-03-05 09:18:13
lizg0301: 金币+2,
★★★
很有帮助
2012-04-23 18:09:48
我是PEG-2000, 用冰冻的无水乙醚洗的。而且前面整一半溶剂也不太好,应该尽量把溶剂多蒸出去,再沉淀比较好。
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4楼
2012-02-29 14:23:44
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