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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药剂学 » HPLC色谱峰宽、不对称、拖尾怎么办
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daiwei1229

新虫 (初入文坛)

[求助] HPLC色谱峰宽、不对称、拖尾怎么办

我做的是一种酸性药物的色谱分析，查文献的色谱条件是：
柱温：30℃
流速：1
流动相：乙腈：乙酸盐缓冲液（pH4.0）（11：:89）
色谱柱：C18（150*4.6）
进样量：20μL
波长：268
按此条件做出来的峰形很不好，不对称，峰比较宽，而且拖尾，而且峰面积和浓度不成比例。望各位大侠给些意见改进一下


[ Last edited by daiwei1229 on 2012-2-23 at 13:47 ]
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1楼 2012-02-23 13:44:30
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

豆哥

主管区长 (职业作家)

制粒能手

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-23 21:15:23
daiwei1229(金币+1): ★★★很有帮助 2012-02-24 17:01:01
1. 可能是柱效不好，换根柱子试试看
2. 加三乙胺，或者调节流动相酸碱度
3. 继续纯化样品
4. 减少进样量
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边学边问，才有学问。
3楼2012-02-23 14:44:18
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豆哥

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制粒能手

优秀版主优秀版主
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-25 17:20:26
三乙胺就是扫尾剂
一般用量在浓度为0.3%-0.5%，不宜过多。
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边学边问，才有学问。
7楼2012-02-25 10:03:01
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175865776

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-25 17:21:02
主楼： 可能是柱效不好换柱子或者在流动相加点酸0.3%-0.5%可以防止拖尾。
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互相学习！
12楼2012-02-25 16:24:16
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shilei020145

木虫 (正式写手)
峰强有点偏低，自然线性不会很好了；峰形的问题可能出在柱子或仪器上.
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13楼2012-02-25 17:42:08
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永恒国度

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 豆哥 at 2012-02-25 10:03:01:
三乙胺就是扫尾剂
一般用量在浓度为0.3%-0.5%，不宜过多。

这可不是过硅胶柱，反相上0.01%的三乙胺pH已经接近11了，普通C18上用0.3%-0.5%，柱子很快就挂了，反相上用碱性条件可得小心了
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15楼2012-04-02 19:46:35
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永恒国度

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主的色谱峰其实还可以的啊 没有看出明显的不对称，你有没有在仪器上读出对称因子是多少？光眼睛看是不准的 你这个峰 峰宽在一分钟还可以的 你要是整张图的时间是30分钟 那这个峰看起来肯定是不怎么胖的了。 有点小拖尾的话，因为你是分析酸性物质 有可能pH 4.0还不大够 可以尝试再调低点pH试试看 2~3之间 一般的酸性化合物就都能是中性分子状态了
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16楼2012-04-02 19:54:02
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tiancity

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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用0.03%的磷酸水试试，pH大约在2.5左右，应该会好一点。
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虚心学习
17楼2012-04-02 22:03:10
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doraemon3280

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
换个长柱子试试 也许包着别的成分呢 也许是柱效不够了 可以调节比例再分分 如果确定是单一成分 就少加些拖尾抑制剂吧
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白羊座的天空
18楼2012-04-04 10:31:52
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393432537

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

跟你的流动相有关，文献上查到的也是根据具体的仪器和样品来的，不可完全照搬，你可以稍微改动一下配比什么的，试一下
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想象所有的80，90的年轻人不再哀叹现实的渺茫、生活的压力，真正通过不懈的努力和奋斗，达到即使不是大富大贵的平静生活，得到珍贵的人格所赋予自己和别人的幸福
19楼2012-06-04 12:16:41
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普通回帖

anyluk

主管区长 (文坛精英)

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优秀区长优秀版主优秀版主

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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-23 21:15:17
daiwei1229(金币+1): ★有帮助 2012-02-24 17:00:32
换根柱子，再做一次
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精益求精
2楼2012-02-23 14:04:43
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-23 21:15:35
daiwei1229(金币+1): ★有帮助 2012-02-24 17:01:20
同意三楼，方法都可行。另外可以试试提高一下柱温40℃，试试看。
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守候在风中的宁静。
4楼2012-02-23 16:11:40
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daiwei1229

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by 痴夷子皮 at 2012-02-23 16:11:40:
同意三楼，方法都可行。另外可以试试提高一下柱温40℃，试试看。

文献温度是25，我已经提高了5℃了
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5楼2012-02-24 17:02:03
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daiwei1229

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by 豆哥 at 2012-02-23 14:44:18:
1. 可能是柱效不好，换根柱子试试看
2. 加三乙胺，或者调节流动相酸碱度
3. 继续纯化样品
4. 减少进样量

我看文献说拖尾的话可以加入一些防拖尾剂，酸性额加醋酸胺，可否请教一下应该加多少呢
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6楼2012-02-24 17:03:48
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rosexie_2004

新虫 (小有名气)

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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-25 17:20:33
1.色谱柱是否很旧，做过很多样品，如果这样换跟色谱柱试一下
2.不知你进样的样品最后是用什么稀释的？可以用流动相来稀释样品进样。
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8楼2012-02-25 11:29:20
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tjfno1

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-25 17:20:40
可能进样量太大了
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9楼2012-02-25 13:07:42
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天边一朵云

铜虫 (小有名气)

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xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-02-25 17:20:46
如果加扫尾剂还不能改善的话，可以换根封尾柱试试，不知道你现在用的是不是封尾的柱子。
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10楼2012-02-25 14:48:49
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