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chem121

银虫 (著名写手)

[交流] 牛人是什么,就是不提纯单体,做出来的分子量也比你高!已有34人参与

聚三己基噻吩P3HT,用格式试剂的方法聚合,做过的人都清楚,OPV领域里的标杆性高分子。我做了无数次,分子量都特别低,10000都不到,在甲醇里都不沉淀。我们这师兄,怎么做分子量都特别高,3万多那种,不用沉降都能析出来。我的单体,2,5-二溴-3-己基噻吩,用硅胶柱提纯,TLC一个点,核磁也很纯,但是分子量就是做不上去。他的单体,根本就不提纯,萃取以后干燥一下就用了,TLC一堆点,产物点后面有明显的单溴代物,还有一堆不知道什么的杂质,黄不拉几的,核磁一堆小毛毛峰。

但是人家牛B就在于,用这个能做出高分子量来。所以结论是什么,提纯就是屁,浪费时间,还蒸溶剂除水?还换氮气?都是多此一举。能力到了,就是不用提纯也做的比纯的好!
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wmx

木虫 (著名写手)

★ ★ ★ ★ ★ ★
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fyjqt(金币+5): 奖励精彩回帖~ 2012-01-13 10:38:53
提纯不但是为了提高分子量,其主要目的是为了提高实验的重现性,消除不确定因素(至少是减少),为理论研究提供更有说服力的实验数据。所以在研发阶段,提纯是必不可少的。 而到了工业应用阶段,提纯已不是首选方案。
10楼2012-01-13 09:40:19
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lsyang

禁言 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-14 21:48:36
本帖内容被屏蔽

19楼2012-01-14 12:20:56
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everlast

木虫 (著名写手)

拿着剪刀奔跑

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-14 21:47:29
你怎么知道分子量高,GPC做的?先把组分搞清楚,可能是杂质的触变影响呢。
不争,元气不伤;不畏,慧灼闪光;不怒,百神和畅;不忧.心地清凉;不求,不卑不亢;不执.可圆四方;不贪,便是富贵;不苟.何惧君王!
3楼2012-01-13 08:20:52
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niwei1020

木虫 (正式写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-14 21:48:41
记得高分子诺奖得主flory有段轶事,他和他叔叔都在杜邦合成尼龙,他心思缜密力求完美,每次都把单体提的很纯,都没有合成高分子量产物,为此精神低落,他叔叔却在不纯条件下得到性能良好产物。这或许是科学家与工程师的不同。要淡定,呵呵,不要因为一件小事使自己情绪激动足以推翻所有而验证自己内心不够强大。此事乃道听途说,不做考证。
20楼2012-01-14 14:10:37
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chem121

银虫 (著名写手)

引用回帖:
30楼: Originally posted by naomi7529 at 2012-09-05 09:48:06
能不能请教你们做聚3-已基的具体流程,加格式试剂后是要冰浴还是回流,加催化剂后也是回流吗?...

溶剂用无水LiCl在THF的饱和溶液,格式试剂用叔丁基氯镁,催化剂dppp,全部常温反应,分子量巨高
32楼2012-09-05 14:57:05
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yooyoo298

金虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
感觉做科研和搞生产还是差别很大。第一次看到工厂里不用氮气保护和纯化单体就进行了十吨级聚合反应真的是触动!感觉自己当年学的跟实际差别太大。
现在想想做研究还是更多的要考虑因素可控,所以才把条件控制如此苛刻。若有了实验室成果,应用到实际中时,又要考虑到成本和人员素质等问题,尽可能要简化流程,降低成本,这又是另一个套路了。
悠悠的游侠,快乐的人生!
34楼2012-09-06 09:28:05
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普通回帖

qiujimuye

木虫 (正式写手)

浮云啊 都是
wo
2楼2012-01-13 08:05:13
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zqwang

木虫 (正式写手)

支持三楼
4楼2012-01-13 08:23:51
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chem121

银虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by everlast at 2012-01-13 08:20:52:
你怎么知道分子量高,GPC做的?先把组分搞清楚,可能是杂质的触变影响呢。

对,就是GPC显示很高,他不仅单体不提纯,聚合的时候,也不烘瓶子,不换气,不蒸溶剂。我用他的单体做过一次,分子量也很高,比我自己的高,奶奶的,他告诉我以后别过柱子了,过柱子不干净。
5楼2012-01-13 08:46:16
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tangbx212

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
这可能是熟能生巧缘故,也许他原来也跟你一样按规矩一步步做,但现在他走的是捷径
6楼2012-01-13 08:55:12
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luocheng

木虫 (职业作家)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-14 21:47:45
至纯,未必有利于聚合,
7楼2012-01-13 08:55:57
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cdcheng

铜虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by chem121 at 2012-01-13 08:46:16:
对,就是GPC显示很高,他不仅单体不提纯,聚合的时候,也不烘瓶子,不换气,不蒸溶剂。我用他的单体做过一次,分子量也很高,比我自己的高,奶奶的,他告诉我以后别过柱子了,过柱子不干净。

你这个思维有问题,不是过柱子不干净,是太干净了不利于聚合。
不然一个点和一堆点怎么解释呢?
8楼2012-01-13 09:06:56
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mzsky728

铁杆木虫 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
所以说嘛 不能按照常规思路来啊,如果都按照固定思路,那就不用做实验了,你说是不,呵呵
goodbeginningisahalfofsuccess
9楼2012-01-13 09:13:57
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