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lgmlgm

金虫 (正式写手)

啧啧!!
21楼2012-01-14 17:18:10
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xxg977669

金虫 (正式写手)

原203宿舍3床上铺铺长

高人啊
XXXXXXX,XXXXX!
22楼2012-01-14 20:33:37
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tyc198085

禁虫 (著名写手)

★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
东昌莘(金币+1): 欢迎交流 2012-01-14 21:49:01
本帖内容被屏蔽

23楼2012-01-14 21:21:48
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sunjy825

木虫 (著名写手)

格式试剂的方法聚合??
水 你有除干净了吗
24楼2012-01-17 02:58:38
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chem121

银虫 (著名写手)

引用回帖:
23楼: Originally posted by tyc198085 at 2012-01-14 21:21:48:
首先要告诉楼主你这不是个严重问题,很正常的事,
你没有找个这个聚合反应的关键点,纯不是坏处,
但另一个告诉你,只是有机合成的过程中很多反应简单的处理一下不代表不好,很多纯化最佳方式就是用不同溶剂萃取 ...

谢谢,正在滴定格式试剂,看文献找原因,明天再做两组。
25楼2012-01-18 10:09:23
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guangmin2807

铁虫 (初入文坛)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
送鲜花一朵
我现在也在做3-己基噻吩的合成,但在产物纯化方面总是遇到问题,有一个问题想向您请教,您过柱子纯化2,5-二溴-3-己基噻吩用的淋洗剂和展开剂是什么?我先前用石油醚做淋洗剂,但是总找不到合适的能把单溴代和二溴代产物分开的展开剂,您能详细说明一下您的提纯过程么?谢谢!
还有,我看文献上说,聚3-己基噻吩的分子量不但与单体的纯度有关,还与加的格式试剂和Ni催化剂的量有很大关系,您可以考虑一下。
26楼2012-02-09 16:37:09
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gaojack1991

至尊木虫 (著名写手)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
果断顶楼主啊……但这又是为什么呢?
坚持,奇迹就在你的身边
27楼2012-02-09 18:52:20
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chem121

银虫 (著名写手)

引用回帖:
26楼: Originally posted by guangmin2807 at 2012-02-09 16:37:09:
我现在也在做3-己基噻吩的合成,但在产物纯化方面总是遇到问题,有一个问题想向您请教,您过柱子纯化2,5-二溴-3-己基噻吩用的淋洗剂和展开剂是什么?我先前用石油醚做淋洗剂,但是总找不到合适的能把单溴代和二溴 ...

跟反应的情况比较有关,NBS要过量,这样能得到基本上95%以上的双溴代,单溴代会尾随着双溴代,但那个点应当比较淡。淋洗剂是正己烷,再没有极性更小的了,双溴代会在约30分钟后下来,大概10分钟就能收完。单的和双的交叉是难以避免的,但是可以弃掉不纯的那部分,我试过,和双溴代交叉的部分只有1-2g左右,纯的部分有15-17g左右
28楼2012-02-10 04:28:55
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guangmin2807

铁虫 (初入文坛)

★
小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
送鲜花一朵
谢谢你的帮助,我按照你说的做做看,如果有不懂的可能还得向您请教,非常感谢,祝实验顺利!
29楼2012-02-10 12:58:09
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naomi7529

银虫 (小有名气)

★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
28楼: Originally posted by chem121 at 2012-02-10 04:28:55
跟反应的情况比较有关,NBS要过量,这样能得到基本上95%以上的双溴代,单溴代会尾随着双溴代,但那个点应当比较淡。淋洗剂是正己烷,再没有极性更小的了,双溴代会在约30分钟后下来,大概10分钟就能收完。单的和双 ...

能不能请教你们做聚3-已基的具体流程,加格式试剂后是要冰浴还是回流,加催化剂后也是回流吗?
30楼2012-09-05 09:48:06
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