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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 牛人是什么，就是不提纯单体，做出来的分子量也比你高！
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afredchb

禁虫 (著名写手)
★
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本帖内容被屏蔽
31楼2012-09-05 10:03:31
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chem121

银虫 (著名写手)
引用回帖:
30楼: Originally posted by naomi7529 at 2012-09-05 09:48:06
能不能请教你们做聚3-已基的具体流程，加格式试剂后是要冰浴还是回流，加催化剂后也是回流吗？...

溶剂用无水LiCl在THF的饱和溶液，格式试剂用叔丁基氯镁，催化剂dppp，全部常温反应，分子量巨高
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32楼2012-09-05 14:57:05
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naomi7529

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
32楼: Originally posted by chem121 at 2012-09-05 14:57:05
溶剂用无水LiCl在THF的饱和溶液，格式试剂用叔丁基氯镁，催化剂dppp，全部常温反应，分子量巨高...

THF用钠丝回流，二苯并酮显色至蓝色蒸出，加格式试剂后常温回流2h,加催化剂后常温回流一天，得到的分子量总在4500左右，聚合单体点板核磁表征都很纯。高手能不能帮我看看有什么问题？感激不尽，纠结几个月了

噻吩聚合.jpg
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33楼2012-09-06 08:35:24
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yooyoo298

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
感觉做科研和搞生产还是差别很大。第一次看到工厂里不用氮气保护和纯化单体就进行了十吨级聚合反应真的是触动！感觉自己当年学的跟实际差别太大。
现在想想做研究还是更多的要考虑因素可控，所以才把条件控制如此苛刻。若有了实验室成果，应用到实际中时，又要考虑到成本和人员素质等问题，尽可能要简化流程，降低成本，这又是另一个套路了。
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悠悠的游侠，快乐的人生！
34楼2012-09-06 09:28:05
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chem121

银虫 (著名写手)
引用回帖:
33楼: Originally posted by naomi7529 at 2012-09-06 08:35:24
THF用钠丝回流，二苯并酮显色至蓝色蒸出，加格式试剂后常温回流2h,加催化剂后常温回流一天，得到的分子量总在4500左右，聚合单体点板核磁表征都很纯。高手能不能帮我看看有什么问题？感激不尽，纠结几个月了
...

滴定格式试剂，测准确浓度，如果不是1:1投料的话，肯定分子量上不去的，还有什么常温回流，常温怎么回流啊
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35楼2012-09-06 10:15:23
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naomi7529

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
35楼: Originally posted by chem121 at 2012-09-06 10:15:23
滴定格式试剂，测准确浓度，如果不是1:1投料的话，肯定分子量上不去的，还有什么常温回流，常温怎么回流啊...

哦，写错了，就常温反应，格式试剂是买的，已知溶度，我常温反应没问题吗？反应是加热好还是就常温也可以。
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36楼2012-09-06 15:43:23
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naomi7529

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
36楼: Originally posted by naomi7529 at 2012-09-06 15:43:23
哦，写错了，就常温反应，格式试剂是买的，已知溶度，我常温反应没问题吗？反应是加热好还是就常温也可以。...

是1:1投的料，催化剂是0.5%mol
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37楼2012-09-06 15:46:07
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chem121

银虫 (著名写手)
引用回帖:
37楼: Originally posted by naomi7529 at 2012-09-06 15:46:07
是1:1投的料，催化剂是0.5%mol...

格式试剂买多久了？如果放冰箱的话，会沉淀，长期用也会引起浓度不准，必须滴定。我说的1:1就是指你的浓度要准确，浓度不准，你以为是1:1，其实不是
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38楼2012-09-07 01:22:11
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naomi7529

银虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
38楼: Originally posted by chem121 at 2012-09-07 01:22:11
格式试剂买多久了？如果放冰箱的话，会沉淀，长期用也会引起浓度不准，必须滴定。我说的1:1就是指你的浓度要准确，浓度不准，你以为是1:1，其实不是...

好的，I will try again,感谢，生活有你更美好
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39楼2012-09-07 08:31:36
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二维虫子

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我是学物理的，毕设做的这个合成
用甲醇淬灭后，等个两三分钟就能看到紫色的一团团的的东西，上面是淡紫色的液体，这是不是就叫“析出”？
我是小白....什么都不懂....求赐教
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40楼2013-05-25 15:59:25
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