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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 有效部位中结构确认的化合物含量在新药中的问题
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number0991

金虫 (小有名气)

[交流] 有效部位中结构确认的化合物含量在新药中的问题

从一植物中提取的黄酮类有效部位，已经达到含量50%以上，满足中药五类新药要求。现在要求对50%有效成分以外的其他类成分进行研究，说明其种类和相对含量。
现在的问题是，既然将黄酮类确定为有效部位，那么液相的检测方法都是围绕黄酮来建立的，其他成分可能根本就不显示峰。如何在图谱中将黄酮类成分和其他成分同时体现出来？根据图谱峰面积确定相对含量呢？
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1楼2012-01-12 17:30:35
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)
★
number0991(金币+1):谢谢参与
应你要求置顶两天，看你的意思应该做的还是基础研究吧，现在中药要求质量标准没有这么高吧，除了你做分针，现在做的口服中药都是做几个对照品含量测定意思意思，多了他们质检的也忙不过来。
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2楼2012-01-12 18:37:23
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aloneever

金虫 (正式写手)
★ ★
number0991(金币+1):谢谢参与
jiangchunyong(金币+1): 谢谢 2012-01-12 20:11:00
重新建立一种方法，单独检测。
不过真的有对50%有效部位以外的其他类成分进行研究的要求吗？
求出处
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3楼2012-01-12 18:39:55
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BMWF1

木虫 (小有名气)
★ ★
number0991(金币+1):谢谢参与
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-01-13 13:42:37
关于有效部位新药，法规要求是有效部位的含量50%以上（一般用紫外法测大类成分），同时测定其中主要成分的含量（一般用HPLC测大类成分中某一个具体指标）。没有要求测有效部位外的其他成分吧？我做了个正准备报生产，也求出处
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4楼2012-01-12 23:21:22
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BMWF1

木虫 (小有名气)
★
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-01-13 13:42:56
如果真如你所说，有效部位是黄酮，其他成分有皂苷的话，办法倒是有，可以用HPLC-DAD-ELSD，用DAD检测有紫外吸收的黄酮类，用ELSD检测没吸收的皂苷类。
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5楼2012-01-12 23:27:35
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zhaojunlong327

铁杆木虫 (职业作家)
★
number0991(金币+1):谢谢参与
不懂
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6楼2012-01-13 00:19:46
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aloneever

金虫 (正式写手)
★
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-01-13 13:43:37
引用回帖:
4楼: Originally posted by BMWF1 at 2012-01-12 23:21:22:
关于有效部位新药，法规要求是有效部位的含量50%以上（一般用紫外法测大类成分），同时测定其中主要成分的含量（一般用HPLC测大类成分中某一个具体指标）。没有要求测有效部位外的其他成分吧？我做了个正准备报生 ...

现在大类成分，用紫外测定好像已经很难申报了吧。紫外测定的含量假阳性干扰太严重，测出来的结果都很难说服自己
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7楼2012-01-13 09:31:10
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syhorchid

木虫之王 (文学泰斗)
★ ★
number0991(金币+1):谢谢参与
xiaoxiao270(金币+1): 3Q 2012-01-13 13:43:53
“既然将黄酮类确定为有效部位，那么液相的检测方法都是围绕黄酮来建立的，其他成分可能根本就不显示峰”？楼主的这个观点是不对的。
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8楼2012-01-13 09:47:09
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★
number0991(金币+1):谢谢参与
xiaoxiao270(金币+1): 要是能做到这一步，这个制剂也算了不起了 2012-01-13 13:44:39
xiaoxiao270(金币+1): 2012-01-13 13:44:46
中药2000(金币+2): 理论上可以。。。 2012-01-13 16:52:06
要说明其种类和相对含量，涉及定性、定量两个方面的问题
首先要定性，你已经精制到总黄酮部分，多糖含量应该很少或可以忽略，其他的成分的确定，一是看看参考文献中都提到过什么，二是用传统的植化的方法一步步的提取分离、结构鉴定，这个估计你那行不通，三是HPLC与MS串联，做一下定性，这个有些难度，手头要掌握较为丰富的参考资料。
要定量的，首要的问题是标准品，可能有些成分你能定性，但找不到标准品。等备齐了标准品，建立一个梯度洗脱的液相方法，剩下的如5楼所说，HPLC与DAD和蒸发光散射检测器ELSD串联
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9楼2012-01-13 10:23:54
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haixing2008

荣誉版主 (文坛精英)
number0991(金币+1):谢谢参与
中药2000(金币-1): 与主题无关，收回金币。 2012-01-13 16:53:54
新年快乐！
生活幸福！
身体健康！
龙年大运！
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10楼2012-01-13 11:06:34
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number0991

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by xiaoxiao270 at 2012-01-12 18:37:23:
应你要求置顶两天，看你的意思应该做的还是基础研究吧，现在中药要求质量标准没有这么高吧，除了你做分针，现在做的口服中药都是做几个对照品含量测定意思意思，多了他们质检的也忙不过来。

这是SFDA给的补充材料内容。
现在质量标准感觉要求很严格。
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12楼2012-01-13 17:33:43
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number0991

金虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by BMWF1 at 2012-01-12 23:21:22:
关于有效部位新药，法规要求是有效部位的含量50%以上（一般用紫外法测大类成分），同时测定其中主要成分的含量（一般用HPLC测大类成分中某一个具体指标）。没有要求测有效部位外的其他成分吧？我做了个正准备报生 ...

紫外外法精确度太差，新药审评时引起问题很多。中心给我们补充资料通知，要求说清其他成分及相对含量
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13楼2012-01-15 21:55:48
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839967781

木虫 (职业作家)
★
number0991(金币+1):谢谢参与
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14楼2012-01-17 11:10:39
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188207022411楼
2012-01-13 12:57   回复  
number0991(金币+1):谢谢参与
中药2000(金币-1): 纯表情回复，收回金币。 2012-01-13 16:53:09
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