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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 药学 » 药物分析 » 液相紫外检测重现性不好
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清风依旧

新虫 (小有名气)

[求助] 液相紫外检测重现性不好

各位大虾：
最近设备样品的重现性很差，开始以为设备原因。后来换另外一台设备进样也是一样，但这2台设备进标品，峰型，峰面积很好重现性没什么问题，但一进样品就出现问题。管路都清洗过，色谱柱也换了，流动相试剂都换了换新买的，问题还是存在。我们这个样品流动相中有缓冲盐
请各位支招   
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1楼 2012-01-12 14:02:37
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

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★
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xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-12 15:58:58
标品时没有问题。应该是样品稳定性差或杂质限度高所致。
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守候在风中的宁静。
2楼2012-01-12 14:32:33
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胡家

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
xiaoxiao270(金币+1): 谢谢 2012-01-12 15:59:06
应该是样品的问题，稳定性不是很好，估计杂质里面含有导致样品在溶剂中不稳定的因素，应该是缓冲盐的问题，你查下是否存在缓冲盐与其中的某种杂质反应。
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路走远了，不要忘记最初的梦想。
3楼2012-01-12 15:28:51
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清风依旧

新虫 (小有名气)
引用回帖:
楼: Originally posted by 胡家 at 2012-01-12 15:28:51:
应该是样品的问题，稳定性不是很好，估计杂质里面含有导致样品在溶剂中不稳定的因素，应该是缓冲盐的问题，你查下是否存在缓冲盐与其中的某种杂质反应。

以前也是这样的流动相中、有缓冲盐，我们检测的含量在40%左右，最近几天常常相差1-2个点。所检测的物质在短时间是很稳定的。
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4楼2012-01-12 16:38:15
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839967781

木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

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样品本身原因，放置时间不一样可能主成分已经降解，当然重现性差了
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5楼2012-01-17 11:13:06
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yzc165

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
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karl2100(金币+1): 谢谢回复！ 2012-01-18 01:20:36
同意楼上各位所说 样品不稳定 或者里面的杂志和缓冲盐有反应
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6楼2012-01-17 13:14:23
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2012lsq

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
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karl2100(金币+1): 3Q 2012-01-18 01:21:03
设备肯定没问题  ，可能样品不稳定或者与杂质在你流动相体系会降解造成
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7楼2012-01-17 14:59:06
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