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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 请教单壁碳纳米管羧基功能化和分散方法
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sparkipp

金虫 (小有名气)

[求助] 请教单壁碳纳米管羧基功能化和分散方法

如题，文献中经常提到单壁碳纳米管在浓硝酸中回流处理10个小时或者3:1的硝酸和浓硫酸10小时处理，可以获得接有羧基的单壁碳纳米管。获得的碳纳米管在超声30分钟即可获得分散液。
我的操作过程是：
1. 69%浓硝酸50ml中加入0.5g单壁碳纳米管。在回流装置中，85-95摄氏度水浴并磁力搅拌10小时。
2. 静止1小时，用移液器移去上面的硝酸，将沉淀用玻璃纤维滤纸过滤，并用水洗一遍，重新置于蒸馏水中，12000转离心，弃去上清。
3.将沉淀的单壁碳纳米管用5毫升蒸馏水悬浮起来，各取2、10、50、100微升到1毫升离心管中，并都加入水，总体积1ml。130W超声30分钟。
但是超声后获得的“分散液”很快还会聚团。
请各位帮忙看看，我的操作中哪里错误？请告知原因，不胜感激！
另外，本人是新手，所以还想请教各位，碳纳米管分散液是透明的还是如同墨水一般，如何快速判断分散的效果？
谢谢！
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1楼2012-01-09 21:40:32
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回帖置顶 ( 共有1个 )

kangzai521

金虫 (小有名气)
sparkipp: 回帖置顶 2012-01-12 13:42:06
有几个建议：
1.在回流前先超声30min，主要目的是让硝酸分子与碳管充分接触
2.回流的温度建议为120度
3.回流结束，静置除去硝酸后，再加水搅拌几分钟然后静置，除去清液，这样重复几次，其实不需要离心，效果不好的。重复上述步骤2到3次后，再加水，超声15-20min，然后磁力搅拌过夜，超声的目的是为了让吸附在碳管上的残余硝酸与溶解在水中。最后进行抽滤，用水和乙醇冲洗。
4.抽滤后干燥，80度左右过夜，得到的粉末碾磨后肯定是你想要的
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5楼2012-01-10 10:08:26
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sally208

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2012-01-10 01:26:06
sparkipp(金币+2): ★有帮助 2012-01-12 15:13:17
第二步中，过滤前最好加减将溶液pH调至中性。
分散的好的话应该是像墨水一样
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2楼2012-01-09 23:04:56
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kangzai521

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
sparkipp(金币+10): ★★★★★最佳答案 用此法已经成功，谢谢 2012-01-12 15:12:41
再补充一句哦，所谓透明的和墨水一样是取决于碳管的浓度，浓度低，那么如果分散好的话肉眼看上去是透明的，灰色的；若浓度高，那么当然就像墨水一样了。要快速判断碳管羧化的效果，你取几毫升的水，然后加入少量的碳管，超声，一般几秒钟碳管就会发生“溶解”，变成灰色的透明分散液，如果你加的量很多，那看上去都是像墨水一样
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6楼2012-01-10 10:12:39
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stone1985

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我用的多壁的，直接用乙醇分散，TEM图下分散的很好，FTIR也有羧基峰
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士不可以不弘毅，任重而道远。仁以为己任，不亦重乎！死而后已，不亦远乎！
7楼2012-01-10 14:52:28
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sparkipp

金虫 (小有名气)
谢谢各位的解答，按照kangzai521 老师的方法做了。
在追问一个问题：羧基功能化的CNTs粉末的溶解和分散性如何？
我现在得到的分散液中加入CNTs粉末的量比较少，基本用手晃动一下就可以悬浮，溶液透明，显现微微的灰色。但是在半天时间里总有一些碳管会沉淀出来，手摇即可分散，请问这个是否正常？
正准备用红外验证是否接入羧基和羧基含量的测定...
再次谢谢各位帮助！
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9楼2012-01-12 13:40:16
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liyan1132

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by stone1985 at 2012-01-10 14:52:28:
我用的多壁的，直接用乙醇分散，TEM图下分散的很好，FTIR也有羧基峰

请问你的多壁碳纳米管是怎么处理？
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生化体外诊断试剂研发，期待大家一起交流！
10楼2012-04-12 10:51:07
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一夜春风

铁虫 (初入文坛)
你确定用去离子水洗干净浓硫酸了么，因为浓硫酸很黏，如果按浓硝酸：浓硫酸=1:3去做实验，很难抽滤除干净浓硫酸，你可以多抽滤几次直至滤液ph=7.
       另外你的实验方法太温和啦，纳米管表面接枝不了多少羧基和羟基，外面厂家最多接枝2％的功能团。你可以试试浓硝酸：浓硫酸=3:1，80-90回流十个小时，最后抽滤
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小小书虫，爱学习，喜科研
12楼2012-05-31 16:54:11
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普通回帖

azxy123

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
sparkipp(金币+16): ★有帮助 2012-01-12 15:14:06
我做的时候一般回流前先超声分散，别的没什么不一样的。感觉基本也就这么做吧
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3楼2012-01-09 23:29:50
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小小孔

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
sparkipp(金币+2): ★有帮助 2012-01-12 15:13:47
如果你 想看酸处理后CNTs表面有没有羟基或者羧基，可以把处理后的CNTs做一个红外就知道了
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4楼2012-01-10 08:44:38
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melyan

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by stone1985 at 2012-01-10 14:52:28:
我用的多壁的，直接用乙醇分散，TEM图下分散的很好，FTIR也有羧基峰

楼上没有功能化而直接用乙醇分散的吗？
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8楼2012-01-10 21:34:22
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