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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【请教】酸化碳纳米管表面羧基含量的测定
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papawa

铜虫 (小有名气)

[交流] 【请教】酸化碳纳米管表面羧基含量的测定

请教各位大侠怎么测定酸化碳纳米管表面的羧基含量，感激不尽！
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1楼 2010-11-15 14:08:00
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papawa

铜虫 (小有名气)
没人理我，自己顶
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2楼2010-11-16 07:44:14
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papawa

铜虫 (小有名气)
再顶。。。。
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3楼2010-11-16 07:44:44
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271179835

银虫 (小有名气)
★
wandaohzl(金币+1):谢谢参与 2010-11-16 10:49:31
以前看过一个人说用滴定，你要是对比的话是不是可以用红外？制样时称取同样量再测
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5楼2010-11-16 10:22:24
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papawa

铜虫 (小有名气)
wandaohzl:鼓励交流 2010-11-18 19:43:42
引用回帖:
Originally posted by 271179835 at 2010-11-16 10:22:24:
以前看过一个人说用滴定，你要是对比的话是不是可以用红外？制样时称取同样量再测

红外怎么可以定量比较呢？貌似只能定性地说有没有吧！
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6楼2010-11-16 12:59:57
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271179835

银虫 (小有名气)
★
yunruirui(金币+1):谢谢参与 2010-11-17 18:04:48
wandaohzl:鼓励交流 2010-11-18 19:43:53
引用回帖:
Originally posted by papawa at 2010-11-16 12:59:57:

红外怎么可以定量比较呢？貌似只能定性地说有没有吧！

是不能定量啊，我只是说要对比的话，不用太准的时候可以采用这个办法
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7楼2010-11-17 10:50:39
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papawa

铜虫 (小有名气)
wandaohzl:鼓励交流 2010-11-18 19:44:03
引用回帖:
Originally posted by 271179835 at 2010-11-17 10:50:39:

是不能定量啊，我只是说要对比的话，不用太准的时候可以采用这个办法

我是想比较两个都经过酸处理的碳管表面的羧基含量，测红外又有什么用呢？。。。
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8楼2010-11-17 12:11:48
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feifei2890

木虫 (正式写手)
wandaohzl:鼓励交流 2010-11-18 19:44:15
勃姆滴定法
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9楼2010-11-18 19:01:33
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papawa

铜虫 (小有名气)
wandaohzl:鼓励交流 2010-11-18 19:44:31
引用回帖:
Originally posted by feifei2890 at 2010-11-18 19:01:33:
勃姆滴定法

请问能给一些具体的步骤吗？
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10楼2010-11-18 19:28:09
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feifei2890

木虫 (正式写手)
papawa(金币+2): 2010-11-19 22:58:26
引用回帖:
Originally posted by papawa at 2010-11-18 19:28:09:

请问能给一些具体的步骤吗？

这个一般的活性炭的文献上面都有，The titration was conducted by adding 200mg of adsorbents into a 200 ml flask containing 100 ml of the following
0.1 mol/L solutions: NaHCO3, Na2CO3, NaOH, and HCl. The flask was
sealed and shaken at 298K for 2 days, and then filtered through a
0.45mm nylon fiber filter. The filtrate (10 ml) was pipetted and
mixed with 15 ml of 0.1 mol/L HCl or NaOH. The excess of acid and
base was titrated with 0.1 mol/L NaOH and HCl, respectively. The
quantities of acidity of various types were determined from the
assumption that NaHCO3 reacts with carboxylic groups, Na2CO3
reacts with carboxylic and lactonic groups, and NaOH reacts with
carboxylic, lactonic and phenolic groups. The total basicity was
determined from the amount of HCl reacted with the adsorbents.我随便找的一个文献《Kinetics and thermodynamics of adsorption of ionizable aromatic compounds from aqueous solutions by as-prepared and oxidized multiwalled carbon nanotubes》上面的步骤。
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11楼2010-11-18 19:54:15
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tiancanna

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
看一下TG，和纯的碳管比较，看失重，但是不准，只能大约算一下
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12楼2011-12-14 14:23:01
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小木材

金虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5): 给个红包，谢谢回帖
文献Chemical oxidation of multiwalled carbon nanotubes。CARBON 46 (2008) 833 – 840
3.4. Titration analysis
A direct acid–base titration technique using NaOH was per-
formed to determine the concentration of surface groups
[29]. In Table 1, the mmol of acidic oxygen-containing surface
groups per gram of CNT material are given as a function of
chemical treatment. The titration experiments demonstrate
that an increase in severity of the oxidation results in an in-
crease in the concentration of acidic surface sites, from
1.8mmol/g on pristine tubes to 3.7mmol/g on nitric acid-
treated material. These results are in full agreement with
the XPS data (Fig. 4).
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13楼2012-03-13 14:02:04
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007李雪云

银虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
电导滴定法应该可以测量羧基含量
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14楼2015-06-25 09:39:54
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dreamfield

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
12楼: Originally posted by tiancanna at 2011-12-14 14:23:01
看一下TG，和纯的碳管比较，看失重，但是不准，只能大约算一下

请问羧基是在什么温度分解啊？
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15楼2015-08-03 14:03:32
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珞珈山旁

新虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
1楼: Originally posted by papawa at 2010-11-15 14:08:00
请教各位大侠怎么测定酸化碳纳米管表面的羧基含量，感激不尽！

我也在找相同的问题，这是我收集的网友的答案。没验证，仅供参考。

羧基
这个专门有个方法的。有一本《腐植酸产品分析及检验》好像是，里面有检验方法

看了cc中有定量测定碳纳米管羧基的方法，文献自己找找看。

电导电位滴定也许可以

如果官能团丰富，可以考虑用博汉姆滴定

勃姆滴定法


羧基是在什么温度分解
电导滴定法应该可以测量羧基含量

看一下TG，和纯的碳管比较，看失重，但是不准，只能大约算一下

准确定量现在还不现实，半定量方法很多，比如PT

Zeta电位分析

傅里叶变换红外光谱法定量分析氧化纤维素中的羧基含量
http://www.ilib.cn/Article.aspx?AIT=QCode&AI=fxyq200503011&A=fxyq200503011

紅外要在聚合物上選擇參比基團進行定量分析，當然用滴定酸值方法會更準確些.

红外吸收光谱
物理方法：使用红外光谱是鉴别羧基的方法：
羧基有对称和不对称伸缩振动会出现两个强峰相距约60cm-1 ,例如：
羧酸盐-COO- 1610-1550cm-1,1420-1300cm-1

红外 1700左右的羰基振动峰
原子光谱




本科测得羟基含量用的是   滴定法，你查看一下  高分子材料表征 这个书籍，上面有介绍。

09考验举报此信息
小弟最近在测定某一高分子中羧基的含量，使用的是“罗丹明6G染色”的办法，但是关于用哪种仪器检测甚是苦恼。
    很多文献中只说“根据一篇1962年的文献中报道的方法”，而这篇1962年的文献使用的是“photoelectric spectrophotometer（ 光电分光光度计）”并有“stoppered cell”。有极个别的文献给出了检测设备，经本人查阅为紫外可见分光光度计。
    于是小弟就困惑了，这个“光电分光光度计”等同于“紫外可见分光光度计”还是“荧光分光光度计”，貌似只有荧光分光光度计才配有stoppered cell？
    请使用过该方法的同学给小弟指点一二，在此谢过！



酸值

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16楼2016-11-15 09:09:09
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我非我亦我4楼
2010-11-16 08:08   回复  
祝福祝福
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