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sparkipp

金虫 (小有名气)

[求助] 请教单壁碳纳米管羧基功能化和分散方法

如题,文献中经常提到单壁碳纳米管在浓硝酸中回流处理10个小时或者3:1的硝酸和浓硫酸10小时处理,可以获得接有羧基的单壁碳纳米管。获得的碳纳米管在超声30分钟即可获得分散液。
我的操作过程是:
1. 69%浓硝酸50ml中加入0.5g单壁碳纳米管。在回流装置中,85-95摄氏度水浴并磁力搅拌10小时。
2. 静止1小时,用移液器移去上面的硝酸,将沉淀用玻璃纤维滤纸过滤,并用水洗一遍,重新置于蒸馏水中,12000转离心,弃去上清。
3.将沉淀的单壁碳纳米管用5毫升蒸馏水悬浮起来,各取2、10、50、100微升到1毫升离心管中,并都加入水,总体积1ml。130W超声30分钟。
但是超声后获得的“分散液”很快还会聚团。
请各位帮忙看看,我的操作中哪里错误?请告知原因,不胜感激!
另外,本人是新手,所以还想请教各位,碳纳米管分散液是透明的还是如同墨水一般,如何快速判断分散的效果?
谢谢!
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kangzai521

金虫 (小有名气)

sparkipp: 回帖置顶 2012-01-12 13:42:06
有几个建议:
1.在回流前先超声30min,主要目的是让硝酸分子与碳管充分接触
2.回流的温度建议为120度
3.回流结束,静置除去硝酸后,再加水搅拌几分钟然后静置,除去清液,这样重复几次,其实不需要离心,效果不好的。重复上述步骤2到3次后,再加水,超声15-20min,然后磁力搅拌过夜,超声的目的是为了让吸附在碳管上的残余硝酸与溶解在水中。最后进行抽滤,用水和乙醇冲洗。
4.抽滤后干燥,80度左右过夜,得到的粉末碾磨后肯定是你想要的
5楼2012-01-10 10:08:26
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sally208

专家顾问 (著名写手)

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nuaajsh(金币+1): 鼓励交流 2012-01-10 01:26:06
sparkipp(金币+2): 有帮助 2012-01-12 15:13:17
第二步中,过滤前最好加减将溶液pH调至中性。
分散的好的话应该是像墨水一样
2楼2012-01-09 23:04:56
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azxy123

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
sparkipp(金币+16): 有帮助 2012-01-12 15:14:06
我做的时候一般回流前先超声分散,别的没什么不一样的。感觉基本也就这么做吧
3楼2012-01-09 23:29:50
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小小孔

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
sparkipp(金币+2): 有帮助 2012-01-12 15:13:47
如果你 想看酸处理后CNTs表面有没有羟基或者羧基,可以把处理后的CNTs做一个红外就知道了
4楼2012-01-10 08:44:38
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