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dan12310

木虫 (小有名气)

应助: 1 (幼儿园)
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性别: GG
专业: 药剂学

[求助] 基线漂移的问题，急急急

这几天在做中药复方，用的是C18 的新柱子（今天是连续第四天用），采取梯度洗脱（流动相：乙腈和水，梯度洗脱是先等度，再梯度，再等度，再梯度），在跑方法学考察时，前三天一直很正常。但今天却出了问题：
梯度阶段，前三天基线漂移幅度不大，且等度阶段时，基线是平的（这种状况应该是正常）。
但今天跑时，梯度阶段与前三天的漂移方向完全相反：前三天向上漂的，今天却向下漂移，该向下漂的，今天却往上飘，且幅度很大，等度阶段时基线漂移。我百思不得其解。（注：排除气泡因素，预柱污染因素，平衡时间因素），
望请各位大虾指点迷津，急急急！！

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忍耐

1楼 2012-01-05 12:55:03

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楚王伐齐001

银虫 (小有名气)

应助: 7 (幼儿园)
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注册: 2012-01-05
专业: 色谱分析

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dan12310(金币+3): ★★★很有帮助 2012-01-05 16:19:46
西湖醉鱼(金币+2): 鼓励新人 2012-01-05 19:05:25

——基线漂移要考虑以下几个因素：
1.灯能量不足，解决办法：换灯
2.流通池、管道污染，解决办法：用50%异丙醇冲洗，再用纯的异丙醇冲，最后用超纯水把流动池的异丙醇冲洗掉，冲洗时间自己掌握吧。
3.样品脏，解决办法：除去杂质，提纯样品。
4.考虑泄漏点
5.气泡
6.色谱柱老化
7.柱温波动
8.仪器的稳定性也是一个因素吧，先要确保仪器的稳定。
9. 实验室电压是否稳定，色谱柱冲洗不干净。
10. 流动相过滤一下，脱气，设备线路单独别和其他频繁启动的设备在一个线路上？
11. 如果泵出口的压力正常，可能就不是脱气或柱温的原因，我认为更多的可能是系统为充分平衡或流动相脏
12.系统中污染物溢出；
13.RID检测器温度不稳定。