应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 基线漂移的问题，急急急
131/2返回列表12下一页
查看: 2331  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

dan12310

木虫 (小有名气)

[求助] 基线漂移的问题，急急急

这几天在做中药复方，用的是C18 的新柱子（今天是连续第四天用），采取梯度洗脱（流动相：乙腈和水，梯度洗脱是先等度，再梯度，再等度，再梯度），在跑方法学考察时，前三天一直很正常。但今天却出了问题：
梯度阶段，前三天基线漂移幅度不大，且等度阶段时，基线是平的（这种状况应该是正常）。
但今天跑时，梯度阶段与前三天的漂移方向完全相反：前三天向上漂的，今天却向下漂移，该向下漂的，今天却往上飘，且幅度很大，等度阶段时基线漂移。我百思不得其解。（注：排除气泡因素，预柱污染因素，平衡时间因素），
望请各位大虾指点迷津，急急急！！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
忍耐
1楼 2012-01-05 12:55:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xql0518

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+2): 感谢应助！ 2012-01-05 15:10:51
柱子有没好好冲洗过，你用乙腈做流动相么，你用纯甲醇当流动相好好冲冲，调成你的流动相后基线稳定时间长点，试试
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2012-01-05 13:19:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+3): 感谢应助！ 2012-01-05 15:11:01
dan12310(金币+5): ★★★很有帮助 2012-01-05 16:18:45
可能的原因：
1、室温不稳。
2、检测池或系统泄露。
3、样品组分保留太长。
4、梯度洗脱过程溶剂体系未达平衡。
5、流动相被污染。
赞一下(1人) 回复此楼
3楼2012-01-05 13:30:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

三咖喱

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
有没有流动相配错了？
赞一下 回复此楼
4楼2012-01-05 13:38:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+3): 感谢应助！ 2012-01-05 15:11:19
dan12310(金币+4): ★★★很有帮助 2012-01-05 16:19:08
1、静电干扰（检查检测器外壳地线）
2、电源电压不稳（稳压电源）
3、氘灯老化（紫外检测器，检测能量判断——更换）
4、光路光珊老化（检测能量——更换）
5、电路板故障（更换）
赞一下(1人) 回复此楼
守候在风中的宁静。
5楼2012-01-05 14:41:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shandaminmin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+2): 感谢应助！ 2012-01-05 15:11:24
dan12310(金币+1): ★★★很有帮助 2012-01-05 16:19:29
检测池问题或者
柱子冲洗不够，流动相配比是否正确
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2012-01-05 14:45:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Chemis_try

至尊木虫 (知名作家)

生存之上丨生活以下

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
padodo(金币+2): 感谢应助！ 2012-01-05 15:11:31
dan12310(金币+1): ★★★很有帮助 2012-01-05 16:19:36
逐渐增加甲醇比水的浓度冲洗
赞一下(1人) 回复此楼
不为模糊不清的未来担忧，只为清清楚楚的现在努力！
7楼2012-01-05 15:02:01
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

楚王伐齐001

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dan12310(金币+3): ★★★很有帮助 2012-01-05 16:19:46
西湖醉鱼(金币+2): 鼓励新人 2012-01-05 19:05:25
——基线漂移要考虑以下几个因素：
1.灯能量不足，解决办法：换灯
2.流通池、管道污染，解决办法：用50%异丙醇冲洗，再用纯的异丙醇冲，最后用超纯水把流动池的异丙醇冲洗掉，冲洗时间自己掌握吧。
3.样品脏，解决办法：除去杂质，提纯样品。
4.考虑泄漏点
5.气泡
6.色谱柱老化
7.柱温波动
8.仪器的稳定性也是一个因素吧，先要确保仪器的稳定。
9. 实验室电压是否稳定，色谱柱冲洗不干净。
10. 流动相过滤一下，脱气，设备线路单独别和其他频繁启动的设备在一个线路上？
11. 如果泵出口的压力正常，可能就不是脱气或柱温的原因，我认为更多的可能是系统为充分平衡或流动相脏
12.系统中污染物溢出；
13.RID检测器温度不稳定。
赞一下(1人) 回复此楼
8楼2012-01-05 15:59:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

swt1898

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
dan12310(金币+1): ★★★很有帮助 2012-01-05 16:19:55
重要做好用保护柱吧
赞一下 回复此楼
9楼2012-01-05 16:07:12
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wwf2004

铜虫 (正式写手)
换一下流动相，试试走空白是否也这样子。再者就是你的灯可能有问题了。
赞一下 回复此楼
10楼2012-01-05 19:16:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dan12310 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 EZ67DG6CvcKL 2026-08-31 5/250 2026-09-01 05:43 by o3EMxHUAQDtS
[公派出国] 售SCI一区文章，我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 wsYGJnURYvm6 2026-08-31 3/150 2026-09-01 01:52 by o3EMxHUAQDtS
[基金申请] 投票:  有多少人是今天查系统知道结果的？ +17 爱看书的可乐 2026-08-26 19/950 2026-08-31 21:30 by xiangy672
[基金申请] 基金未中，这种答复是模板吗？ +6 zhaosm1982 2026-08-27 7/350 2026-08-31 21:18 by qdxxmc
[基金申请] 哪位高人中了，把查询到的截图贴出来让我看看，让我长长见识 +6 yuleib84 2026-08-26 7/350 2026-08-31 19:46 by 鱼翔浅底1
[基金申请] 能否申诉？ +7 echo8914667 2026-08-30 8/400 2026-08-31 17:00 by yihongxu
[基金申请] 为什么到现在没收到通知？ +5 tannykie 2026-08-29 5/250 2026-08-30 21:05 by purplejack
[基金申请] 有没有仍没收到信息的 +7 德尚中行 2026-08-27 8/400 2026-08-30 20:52 by purplejack
[基金申请] 麻烦专家们看看评委们的意见（F口面上） +6 gdd2018 2026-08-28 11/550 2026-08-30 08:58 by 超级无敌华子
[基金申请] 国自然评审意见 +13 wangmingqi 2026-08-28 19/950 2026-08-29 10:22 by Poppy1104
[基金申请] 2026年叶企孙基金 +4 bud_bud 2026-08-27 7/350 2026-08-29 07:23 by foolishmani
[基金申请] 系统查不到 +11 董八千 2026-08-26 11/550 2026-08-28 18:06 by Leogzhya
[基金申请] 怎么查啊 +6 huang1991js 2026-08-26 6/300 2026-08-28 08:42 by winsaint
[基金申请] 为什么 国际(地区)合作与交流项目 没有放榜？ 10+3 majunge000 2026-08-26 11/550 2026-08-27 08:42 by 北京莱茵编辑
[基金申请] 我不理解！ +15 Edward_pc 2026-08-26 23/1150 2026-08-26 20:34 by zzuzxg
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 系统进不去 +4 yanglien 2026-08-26 5/250 2026-08-26 11:10 by wenfengw83
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 牛来！米来！面来！ +8 beefly 2026-08-26 8/400 2026-08-26 08:37 by xuzhipiao
[基金申请] 某些机构，以效率低为荣，以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭