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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 基线漂移的问题，急急急
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dan12310

木虫 (小有名气)

[求助] 基线漂移的问题，急急急

这几天在做中药复方，用的是C18 的新柱子（今天是连续第四天用），采取梯度洗脱（流动相：乙腈和水，梯度洗脱是先等度，再梯度，再等度，再梯度），在跑方法学考察时，前三天一直很正常。但今天却出了问题：
梯度阶段，前三天基线漂移幅度不大，且等度阶段时，基线是平的（这种状况应该是正常）。
但今天跑时，梯度阶段与前三天的漂移方向完全相反：前三天向上漂的，今天却向下漂移，该向下漂的，今天却往上飘，且幅度很大，等度阶段时基线漂移。我百思不得其解。（注：排除气泡因素，预柱污染因素，平衡时间因素），
望请各位大虾指点迷津，急急急！！
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忍耐
1楼 2012-01-05 12:55:03
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xql0518

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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padodo(金币+2): 感谢应助！ 2012-01-05 15:10:51
柱子有没好好冲洗过，你用乙腈做流动相么，你用纯甲醇当流动相好好冲冲，调成你的流动相后基线稳定时间长点，试试
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2楼2012-01-05 13:19:13
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zhrmghgmn

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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padodo(金币+3): 感谢应助！ 2012-01-05 15:11:01
dan12310(金币+5): ★★★很有帮助 2012-01-05 16:18:45
可能的原因：
1、室温不稳。
2、检测池或系统泄露。
3、样品组分保留太长。
4、梯度洗脱过程溶剂体系未达平衡。
5、流动相被污染。
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3楼2012-01-05 13:30:50
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三咖喱

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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有没有流动相配错了？
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4楼2012-01-05 13:38:38
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痴夷子皮

版主 (文坛精英)

老痞

优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

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padodo(金币+3): 感谢应助！ 2012-01-05 15:11:19
dan12310(金币+4): ★★★很有帮助 2012-01-05 16:19:08
1、静电干扰（检查检测器外壳地线）
2、电源电压不稳（稳压电源）
3、氘灯老化（紫外检测器，检测能量判断——更换）
4、光路光珊老化（检测能量——更换）
5、电路板故障（更换）
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守候在风中的宁静。
5楼2012-01-05 14:41:18
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shandaminmin

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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padodo(金币+2): 感谢应助！ 2012-01-05 15:11:24
dan12310(金币+1): ★★★很有帮助 2012-01-05 16:19:29
检测池问题或者
柱子冲洗不够，流动相配比是否正确
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6楼2012-01-05 14:45:13
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Chemis_try

至尊木虫 (知名作家)

生存之上丨生活以下

【答案】应助回帖

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padodo(金币+2): 感谢应助！ 2012-01-05 15:11:31
dan12310(金币+1): ★★★很有帮助 2012-01-05 16:19:36
逐渐增加甲醇比水的浓度冲洗
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不为模糊不清的未来担忧，只为清清楚楚的现在努力！
7楼2012-01-05 15:02:01
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楚王伐齐001

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

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dan12310(金币+3): ★★★很有帮助 2012-01-05 16:19:46
西湖醉鱼(金币+2): 鼓励新人 2012-01-05 19:05:25
——基线漂移要考虑以下几个因素：
1.灯能量不足，解决办法：换灯
2.流通池、管道污染，解决办法：用50%异丙醇冲洗，再用纯的异丙醇冲，最后用超纯水把流动池的异丙醇冲洗掉，冲洗时间自己掌握吧。
3.样品脏，解决办法：除去杂质，提纯样品。
4.考虑泄漏点
5.气泡
6.色谱柱老化
7.柱温波动
8.仪器的稳定性也是一个因素吧，先要确保仪器的稳定。
9. 实验室电压是否稳定，色谱柱冲洗不干净。
10. 流动相过滤一下，脱气，设备线路单独别和其他频繁启动的设备在一个线路上？
11. 如果泵出口的压力正常，可能就不是脱气或柱温的原因，我认为更多的可能是系统为充分平衡或流动相脏
12.系统中污染物溢出；
13.RID检测器温度不稳定。
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8楼2012-01-05 15:59:33
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swt1898

铁虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

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dan12310(金币+1): ★★★很有帮助 2012-01-05 16:19:55
重要做好用保护柱吧
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9楼2012-01-05 16:07:12
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wwf2004

铜虫 (正式写手)
换一下流动相，试试走空白是否也这样子。再者就是你的灯可能有问题了。
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10楼2012-01-05 19:16:51
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