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[求助]
SmCo纳米颗粒的分离
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本人一小本科，化学法制备SmCo纳米颗粒，制备过程顺利。做XRD需要粉末样，但是现在我难以将粉末从Mixture（大概80-100ml）中很好地分离出来并干燥。这一方面是因为我用了PEG+PVP（作stablizer）+油酸油胺（保护剂），另一方面是SmCo容易氧化且粒径可能较小。因此，分离这个问题困扰了好久。 现在为止，离心用乙醇，8000rpm，10min，分离有沉淀，但是都黏在试管壁上呈片状（我怕是团聚了），且离6后溶液还是很浓（我怕又部分流失了）。之后没有经过洗涤（怕氧化），分别用正己烷和乙醇收集并真空烤箱60°C干燥，效果都不好，乙醇尤其甚，一天一夜后还是湿润。已经几批样都是这样了。。文献中对于样品收集的情况都很少说，因为不知道如何干燥，新的一批样没有进一步收集，现在把乙醇倒了后换正己烷暂时保存。 求助问题： 1,因为乙醇是极性分子而SmCo是硬磁，是否对分离的效果有影响呢？多次离心后团聚的情况如何消除？ 2,具体洗涤应该如何洗？乙醇洗涤的时候会否把油酸油胺都洗了，导致保护剂完全消失使SmCo急速氧化？ 3,有什么方法可以很好地干燥容易氧化的粉末呢？60°C干燥会不会导致油酸油胺消失从而导致氧化？ 希望各位能慷慨帮忙，无限感激！ [ Last edited by just896 on 2011-12-29 at 03:07 ] |
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