应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » SmCo纳米颗粒的分离
131/2返回列表12下一页
查看: 1258  |  回复: 12
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

just896

新虫 (初入文坛)

[求助] SmCo纳米颗粒的分离

本人一小本科，化学法制备SmCo纳米颗粒，制备过程顺利。做XRD需要粉末样，但是现在我难以将粉末从Mixture（大概80-100ml）中很好地分离出来并干燥。这一方面是因为我用了PEG+PVP（作stablizer）+油酸油胺（保护剂），另一方面是SmCo容易氧化且粒径可能较小。因此，分离这个问题困扰了好久。

现在为止，离心用乙醇，8000rpm，10min，分离有沉淀，但是都黏在试管壁上呈片状（我怕是团聚了），且离6后溶液还是很浓（我怕又部分流失了）。之后没有经过洗涤（怕氧化），分别用正己烷和乙醇收集并真空烤箱60°C干燥，效果都不好，乙醇尤其甚，一天一夜后还是湿润。已经几批样都是这样了。。文献中对于样品收集的情况都很少说，因为不知道如何干燥，新的一批样没有进一步收集，现在把乙醇倒了后换正己烷暂时保存。

求助问题：
1,因为乙醇是极性分子而SmCo是硬磁，是否对分离的效果有影响呢？多次离心后团聚的情况如何消除？
2,具体洗涤应该如何洗？乙醇洗涤的时候会否把油酸油胺都洗了，导致保护剂完全消失使SmCo急速氧化？
3,有什么方法可以很好地干燥容易氧化的粉末呢？60°C干燥会不会导致油酸油胺消失从而导致氧化？

希望各位能慷慨帮忙，无限感激！

[ Last edited by just896 on 2011-12-29 at 03:07 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2011-12-29 03:01:14
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

BRbian

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
just896(金币+1): ★★★很有帮助 2011-12-30 00:35:30
可能是你用的油酸油胺较多，并且分散到正己烷里边很难离心出来。。建议多加乙醇，至少 乙醇：正己烷>5:1 ，体积比。。才可能离心出来
赞一下(1人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

just896 just896 just896
Abletoworkunderhighpressureandtimelimitation。。。
2楼2011-12-29 15:36:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

BRbian

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

乙醇洗涤的时候会不会把油酸油胺都洗了
60度蒸干还有液体我想是因为油酸油胺沸点很高不可能完全蒸干的
赞一下 回复此楼
Abletoworkunderhighpressureandtimelimitation。。。
3楼2011-12-29 15:39:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

just896

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by BRbian at 2011-12-29 15:36:31:
可能是你用的油酸油胺较多，并且分散到正己烷里边很难离心出来。。建议多加乙醇，至少 乙醇：正己烷>5:1 ，体积比。。才可能离心出来

嗯嗯～谢谢帮助！我今天又尝试用大量的乙醇洗涤了一下，终于洗出了黑色的粉末，虽然量很少有磁性～洗是洗干净了，暂时用环己烷保护着怕氧化。这时是不是说明所有的保护剂已经洗干净了？
赞一下 回复此楼
4楼2011-12-29 19:25:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

just896

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by BRbian at 2011-12-29 15:36:31:
可能是你用的油酸油胺较多，并且分散到正己烷里边很难离心出来。。建议多加乙醇，至少 乙醇：正己烷>5:1 ，体积比。。才可能离心出来

嗯嗯～谢谢帮助！我今天又尝试用大量的乙醇洗涤了一下，终于洗出了黑色的粉末，虽然量很少有磁性～洗是洗干净了，暂时用环己烷保护着怕氧化。这时是不是说明所有的保护剂已经洗干净了？
赞一下 回复此楼
5楼2011-12-29 19:27:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

just896

新虫 (初入文坛)
送鲜花一朵
引用回帖:
楼: Originally posted by BRbian at 2011-12-29 15:36:31:
可能是你用的油酸油胺较多，并且分散到正己烷里边很难离心出来。。建议多加乙醇，至少 乙醇：正己烷>5:1 ，体积比。。才可能离心出来

嗯嗯～谢谢帮助！我今天又尝试用大量的乙醇洗涤了一下，终于洗出了黑色的粉末，虽然量很少有磁性～洗是洗干净了，暂时用环己烷保护着怕氧化。这时是不是说明所有的保护剂已经洗干净了？
赞一下 回复此楼
6楼2011-12-29 19:27:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

just896

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by BRbian at 2011-12-29 15:39:06:
乙醇洗涤的时候会不会把油酸油胺都洗了
60度蒸干还有液体我想是因为油酸油胺沸点很高不可能完全蒸干的

还是这个问题，乙醇洗涤的时候会不会把油酸油胺都洗了？不知道你有没有这方面的经验~？
赞一下 回复此楼
7楼2011-12-29 21:51:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

BRbian

金虫 (正式写手)
一般油酸油胺是很难完全洗净露出“裸”粒子的。
赞一下 回复此楼
Abletoworkunderhighpressureandtimelimitation。。。
8楼2011-12-29 22:06:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

just896

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by BRbian at 2011-12-29 22:06:08:
一般油酸油胺是很难完全洗净露出“裸”粒子的。

噢！谢谢啊！如果用冻/蒸干（蒸干60°C）的话，还是有油酸油胺保护的对不？那么应该就不会氧化了吧？？
赞一下 回复此楼
9楼2011-12-29 22:27:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

smart002

铜虫 (著名写手)
这个你最好私下交流。。。。。。。这个方面的研究，也就那么点技术，你在这里全抖搂出来了，以后你还发什么文章。。。你到时会找你麻烦的。你是北大的还是吉林大学的呢。。。。。
赞一下 回复此楼
10楼2011-12-29 23:37:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 just896 的主题更新
131/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭