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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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just896

新虫 (初入文坛)

[求助] SmCo纳米颗粒的分离

本人一小本科,化学法制备SmCo纳米颗粒,制备过程顺利。做XRD需要粉末样,但是现在我难以将粉末从Mixture(大概80-100ml)中很好地分离出来并干燥。这一方面是因为我用了PEG+PVP(作stablizer)+油酸油胺(保护剂),另一方面是SmCo容易氧化且粒径可能较小。因此,分离这个问题困扰了好久。

现在为止,离心用乙醇,8000rpm,10min,分离有沉淀,但是都黏在试管壁上呈片状(我怕是团聚了),且离6后溶液还是很浓(我怕又部分流失了)。之后没有经过洗涤(怕氧化),分别用正己烷和乙醇收集并真空烤箱60°C干燥,效果都不好,乙醇尤其甚,一天一夜后还是湿润。已经几批样都是这样了。。文献中对于样品收集的情况都很少说,因为不知道如何干燥,新的一批样没有进一步收集,现在把乙醇倒了后换正己烷暂时保存。

求助问题:
1,因为乙醇是极性分子而SmCo是硬磁,是否对分离的效果有影响呢?多次离心后团聚的情况如何消除?
2,具体洗涤应该如何洗?乙醇洗涤的时候会否把油酸油胺都洗了,导致保护剂完全消失使SmCo急速氧化?
3,有什么方法可以很好地干燥容易氧化的粉末呢?60°C干燥会不会导致油酸油胺消失从而导致氧化?

希望各位能慷慨帮忙,无限感激!

[ Last edited by just896 on 2011-12-29 at 03:07 ]
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just896

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by BRbian at 2011-12-29 15:39:06:
乙醇洗涤的时候会不会把油酸油胺都洗了
60度蒸干还有液体我想是因为油酸油胺沸点很高不可能完全蒸干的

还是这个问题,乙醇洗涤的时候会不会把油酸油胺都洗了?不知道你有没有这方面的经验~?
7楼2011-12-29 21:51:04
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BRbian

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
just896(金币+1): ★★★很有帮助 2011-12-30 00:35:30
可能是你用的油酸油胺较多,并且分散到正己烷里边很难离心出来。。建议多加乙醇,至少 乙醇:正己烷>5:1 ,体积比。。才可能离心出来

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Abletoworkunderhighpressureandtimelimitation。。。
2楼2011-12-29 15:36:31
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BRbian

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

乙醇洗涤的时候会不会把油酸油胺都洗了
60度蒸干还有液体我想是因为油酸油胺沸点很高不可能完全蒸干的
Abletoworkunderhighpressureandtimelimitation。。。
3楼2011-12-29 15:39:06
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just896

新虫 (初入文坛)

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引用回帖:
: Originally posted by BRbian at 2011-12-29 15:36:31:
可能是你用的油酸油胺较多,并且分散到正己烷里边很难离心出来。。建议多加乙醇,至少 乙醇:正己烷>5:1 ,体积比。。才可能离心出来

嗯嗯~谢谢帮助!我今天又尝试用大量的乙醇洗涤了一下,终于洗出了黑色的粉末,虽然量很少有磁性~洗是洗干净了,暂时用环己烷保护着怕氧化。这时是不是说明所有的保护剂已经洗干净了?
4楼2011-12-29 19:25:09
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