24小时热门版块排行榜    

查看: 1748  |  回复: 12

just896

新虫 (初入文坛)

[求助] SmCo纳米颗粒的分离

本人一小本科,化学法制备SmCo纳米颗粒,制备过程顺利。做XRD需要粉末样,但是现在我难以将粉末从Mixture(大概80-100ml)中很好地分离出来并干燥。这一方面是因为我用了PEG+PVP(作stablizer)+油酸油胺(保护剂),另一方面是SmCo容易氧化且粒径可能较小。因此,分离这个问题困扰了好久。

现在为止,离心用乙醇,8000rpm,10min,分离有沉淀,但是都黏在试管壁上呈片状(我怕是团聚了),且离6后溶液还是很浓(我怕又部分流失了)。之后没有经过洗涤(怕氧化),分别用正己烷和乙醇收集并真空烤箱60°C干燥,效果都不好,乙醇尤其甚,一天一夜后还是湿润。已经几批样都是这样了。。文献中对于样品收集的情况都很少说,因为不知道如何干燥,新的一批样没有进一步收集,现在把乙醇倒了后换正己烷暂时保存。

求助问题:
1,因为乙醇是极性分子而SmCo是硬磁,是否对分离的效果有影响呢?多次离心后团聚的情况如何消除?
2,具体洗涤应该如何洗?乙醇洗涤的时候会否把油酸油胺都洗了,导致保护剂完全消失使SmCo急速氧化?
3,有什么方法可以很好地干燥容易氧化的粉末呢?60°C干燥会不会导致油酸油胺消失从而导致氧化?

希望各位能慷慨帮忙,无限感激!

[ Last edited by just896 on 2011-12-29 at 03:07 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

BRbian

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
just896(金币+1): ★★★很有帮助 2011-12-30 00:35:30
可能是你用的油酸油胺较多,并且分散到正己烷里边很难离心出来。。建议多加乙醇,至少 乙醇:正己烷>5:1 ,体积比。。才可能离心出来

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

Abletoworkunderhighpressureandtimelimitation。。。
2楼2011-12-29 15:36:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

BRbian

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

乙醇洗涤的时候会不会把油酸油胺都洗了
60度蒸干还有液体我想是因为油酸油胺沸点很高不可能完全蒸干的
Abletoworkunderhighpressureandtimelimitation。。。
3楼2011-12-29 15:39:06
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

just896

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by BRbian at 2011-12-29 15:36:31:
可能是你用的油酸油胺较多,并且分散到正己烷里边很难离心出来。。建议多加乙醇,至少 乙醇:正己烷>5:1 ,体积比。。才可能离心出来

嗯嗯~谢谢帮助!我今天又尝试用大量的乙醇洗涤了一下,终于洗出了黑色的粉末,虽然量很少有磁性~洗是洗干净了,暂时用环己烷保护着怕氧化。这时是不是说明所有的保护剂已经洗干净了?
4楼2011-12-29 19:25:09
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

just896

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by BRbian at 2011-12-29 15:36:31:
可能是你用的油酸油胺较多,并且分散到正己烷里边很难离心出来。。建议多加乙醇,至少 乙醇:正己烷>5:1 ,体积比。。才可能离心出来

嗯嗯~谢谢帮助!我今天又尝试用大量的乙醇洗涤了一下,终于洗出了黑色的粉末,虽然量很少有磁性~洗是洗干净了,暂时用环己烷保护着怕氧化。这时是不是说明所有的保护剂已经洗干净了?
5楼2011-12-29 19:27:24
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

just896

新虫 (初入文坛)

送鲜花一朵
引用回帖:
: Originally posted by BRbian at 2011-12-29 15:36:31:
可能是你用的油酸油胺较多,并且分散到正己烷里边很难离心出来。。建议多加乙醇,至少 乙醇:正己烷>5:1 ,体积比。。才可能离心出来

嗯嗯~谢谢帮助!我今天又尝试用大量的乙醇洗涤了一下,终于洗出了黑色的粉末,虽然量很少有磁性~洗是洗干净了,暂时用环己烷保护着怕氧化。这时是不是说明所有的保护剂已经洗干净了?
6楼2011-12-29 19:27:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

just896

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by BRbian at 2011-12-29 15:39:06:
乙醇洗涤的时候会不会把油酸油胺都洗了
60度蒸干还有液体我想是因为油酸油胺沸点很高不可能完全蒸干的

还是这个问题,乙醇洗涤的时候会不会把油酸油胺都洗了?不知道你有没有这方面的经验~?
7楼2011-12-29 21:51:04
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

BRbian

金虫 (正式写手)

一般油酸油胺是很难完全洗净露出“裸”粒子的。
Abletoworkunderhighpressureandtimelimitation。。。
8楼2011-12-29 22:06:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

just896

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by BRbian at 2011-12-29 22:06:08:
一般油酸油胺是很难完全洗净露出“裸”粒子的。

噢!谢谢啊!如果用冻/蒸干(蒸干60°C)的话,还是有油酸油胺保护的对不?那么应该就不会氧化了吧??
9楼2011-12-29 22:27:03
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

smart002

铜虫 (著名写手)


这个你最好私下交流。。。。。。。这个方面的研究,也就那么点技术,你在这里全抖搂出来了,以后你还发什么文章。。。你到时会找你麻烦的。你是北大的还是吉林大学的呢。。。。。
10楼2011-12-29 23:37:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 just896 的主题更新
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 看板上这么多中的,有点像50人群里49个人都是骗子的那种感觉…… +3 a089 2026-08-26 4/200 2026-08-27 08:25 by ZJTJZ
[基金申请] 国自然面上复盘~欢迎讨论 +7 晴天加油 2026-08-26 8/400 2026-08-27 07:53 by longfie172
[教师之家] 售SCI一区文章,我:8.O.551.O.5.4,科目全,可伽急 +3 LIbGuocjEEYw 2026-08-26 4/200 2026-08-27 04:33 by Ie9AyIAvGbvs
[基金申请] 2026年的国家社科基金项目通讯评审的新规则与新动向、新挑战 +7 process2012 2026-08-23 10/500 2026-08-26 19:23 by hmhminy
[基金申请] 出来了 +9 trojank 2026-08-26 9/450 2026-08-26 14:25 by 宝贝虫子
[基金申请] 哪位高人中了,把查询到的截图贴出来让我看看,让我长长见识 +4 yuleib84 2026-08-26 5/250 2026-08-26 13:40 by yuleib84
[基金申请] 科研孤儿太难了 +21 我4大白菜 2026-08-20 22/1100 2026-08-26 11:29 by nlgza
[基金申请] 国合里面能看到了 +7 一怀馨秋 2026-08-26 7/350 2026-08-26 11:23 by zhaosm1982
[基金申请] 国际合作可查了,中了面上 +18 Ldrop2023 2026-08-26 18/900 2026-08-26 11:15 by cmrandy
[基金申请] 项目信息和经费信息在系统里都可以看到了 +6 wittyboy 2026-08-26 14/700 2026-08-26 10:55 by wittyboy
[基金申请] 今天务委会开完了,明天出结果吗 +19 angus9576 2026-08-25 23/1150 2026-08-26 10:03 by zp519
[基金申请] 明天应该可查了!? +6 chengyan1220 2026-08-23 6/300 2026-08-25 19:45 by zfd97
[基金申请] 某些机构,以效率低为荣,以效率低作为存在感 +9 yuleib84 2026-08-25 10/500 2026-08-25 17:14 by alexon
[基金申请] 今日不放榜?网传国自然预计 8 月 27 日可查结果 +17 医学老男孩 2026-08-20 22/1100 2026-08-25 15:36 by 医学老男孩
[基金申请] 没有任何消息-是不是就凉了 +9 图啦图啦 2026-08-24 10/500 2026-08-25 11:59 by 南海小哥
[基金申请] 我面上完蛋了 +13 且听虎啸 2026-08-20 14/700 2026-08-25 09:10 by mrkang
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +13 kulium 2026-08-21 16/800 2026-08-24 16:27 by superceng
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
信息提示
请填处理意见