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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » SmCo纳米颗粒的分离
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just896

新虫 (初入文坛)

[求助] SmCo纳米颗粒的分离

本人一小本科，化学法制备SmCo纳米颗粒，制备过程顺利。做XRD需要粉末样，但是现在我难以将粉末从Mixture（大概80-100ml）中很好地分离出来并干燥。这一方面是因为我用了PEG+PVP（作stablizer）+油酸油胺（保护剂），另一方面是SmCo容易氧化且粒径可能较小。因此，分离这个问题困扰了好久。

现在为止，离心用乙醇，8000rpm，10min，分离有沉淀，但是都黏在试管壁上呈片状（我怕是团聚了），且离6后溶液还是很浓（我怕又部分流失了）。之后没有经过洗涤（怕氧化），分别用正己烷和乙醇收集并真空烤箱60°C干燥，效果都不好，乙醇尤其甚，一天一夜后还是湿润。已经几批样都是这样了。。文献中对于样品收集的情况都很少说，因为不知道如何干燥，新的一批样没有进一步收集，现在把乙醇倒了后换正己烷暂时保存。

求助问题：
1,因为乙醇是极性分子而SmCo是硬磁，是否对分离的效果有影响呢？多次离心后团聚的情况如何消除？
2,具体洗涤应该如何洗？乙醇洗涤的时候会否把油酸油胺都洗了，导致保护剂完全消失使SmCo急速氧化？
3,有什么方法可以很好地干燥容易氧化的粉末呢？60°C干燥会不会导致油酸油胺消失从而导致氧化？

希望各位能慷慨帮忙，无限感激！

[ Last edited by just896 on 2011-12-29 at 03:07 ]
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1楼 2011-12-29 03:01:14
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BRbian

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
just896(金币+1): ★★★很有帮助 2011-12-30 00:35:30
可能是你用的油酸油胺较多，并且分散到正己烷里边很难离心出来。。建议多加乙醇，至少 乙醇：正己烷>5:1 ，体积比。。才可能离心出来
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just896 just896 just896
Abletoworkunderhighpressureandtimelimitation。。。
2楼2011-12-29 15:36:31
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普通回帖

BRbian

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

乙醇洗涤的时候会不会把油酸油胺都洗了
60度蒸干还有液体我想是因为油酸油胺沸点很高不可能完全蒸干的
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Abletoworkunderhighpressureandtimelimitation。。。
3楼2011-12-29 15:39:06
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just896

新虫 (初入文坛)
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楼: Originally posted by BRbian at 2011-12-29 15:36:31:
可能是你用的油酸油胺较多，并且分散到正己烷里边很难离心出来。。建议多加乙醇，至少 乙醇：正己烷>5:1 ，体积比。。才可能离心出来

嗯嗯～谢谢帮助！我今天又尝试用大量的乙醇洗涤了一下，终于洗出了黑色的粉末，虽然量很少有磁性～洗是洗干净了，暂时用环己烷保护着怕氧化。这时是不是说明所有的保护剂已经洗干净了？
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4楼2011-12-29 19:25:09
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just896

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楼: Originally posted by BRbian at 2011-12-29 15:36:31:
可能是你用的油酸油胺较多，并且分散到正己烷里边很难离心出来。。建议多加乙醇，至少 乙醇：正己烷>5:1 ，体积比。。才可能离心出来

嗯嗯～谢谢帮助！我今天又尝试用大量的乙醇洗涤了一下，终于洗出了黑色的粉末，虽然量很少有磁性～洗是洗干净了，暂时用环己烷保护着怕氧化。这时是不是说明所有的保护剂已经洗干净了？
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5楼2011-12-29 19:27:24
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just896

新虫 (初入文坛)
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楼: Originally posted by BRbian at 2011-12-29 15:36:31:
可能是你用的油酸油胺较多，并且分散到正己烷里边很难离心出来。。建议多加乙醇，至少 乙醇：正己烷>5:1 ，体积比。。才可能离心出来

嗯嗯～谢谢帮助！我今天又尝试用大量的乙醇洗涤了一下，终于洗出了黑色的粉末，虽然量很少有磁性～洗是洗干净了，暂时用环己烷保护着怕氧化。这时是不是说明所有的保护剂已经洗干净了？
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6楼2011-12-29 19:27:42
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just896

新虫 (初入文坛)
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楼: Originally posted by BRbian at 2011-12-29 15:39:06:
乙醇洗涤的时候会不会把油酸油胺都洗了
60度蒸干还有液体我想是因为油酸油胺沸点很高不可能完全蒸干的

还是这个问题，乙醇洗涤的时候会不会把油酸油胺都洗了？不知道你有没有这方面的经验~？
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7楼2011-12-29 21:51:04
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BRbian

金虫 (正式写手)
一般油酸油胺是很难完全洗净露出“裸”粒子的。
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Abletoworkunderhighpressureandtimelimitation。。。
8楼2011-12-29 22:06:08
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just896

新虫 (初入文坛)
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楼: Originally posted by BRbian at 2011-12-29 22:06:08:
一般油酸油胺是很难完全洗净露出“裸”粒子的。

噢！谢谢啊！如果用冻/蒸干（蒸干60°C）的话，还是有油酸油胺保护的对不？那么应该就不会氧化了吧？？
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9楼2011-12-29 22:27:03
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smart002

铜虫 (著名写手)
这个你最好私下交流。。。。。。。这个方面的研究，也就那么点技术，你在这里全抖搂出来了，以后你还发什么文章。。。你到时会找你麻烦的。你是北大的还是吉林大学的呢。。。。。
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10楼2011-12-29 23:37:11
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