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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术讨论 » 离心分离溶液中2-5μm的纳米颗粒所用的转速以及如何得到纯净均匀的尺寸？
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caoxinjiang

木虫 (著名写手)

[交流] 离心分离溶液中2-5μm的纳米颗粒所用的转速以及如何得到纯净均匀的尺寸？

近来制备出溶液的2-5μm的纳米颗粒大小不均匀，另外还有别的杂质粘附在纳米颗粒表面，我用的离心速度分别是8000r/min和2000r/min，用水和无水乙醇清洗了2-3次，但结果还是含有杂质（如图所示）。请教一下高手，怎么样离心处理才能得到均匀纯净且无杂质的纳米颗粒呢？大家一般怎么纯化均匀自己制备的纳米材料？

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1楼2013-01-23 17:31:33
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wangsjzjff

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
2-5微米的纳米颗粒？？？啥意思？
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7楼2013-01-24 07:53:40
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BENJAMIN2M

金虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
个人的看法，仅供参考：
1.你的杂质据自己推断是在哪个步骤里出现的？是否可以考虑用不一样的试剂清洗：极性/非极性，有机/无机；
2.对于纳米可以的分离都是采用无水乙醇或者去离子水（乙醇/正己烷）超声一段时间（视具体case定），然后再去离心；
3.试一下不同转速分离不同大小颗粒可以吗？用一个样品先低速分离 看能不能分离出你的颗粒，个人感觉8K R/min略高啊。
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23楼2013-04-27 15:48:07
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木石缘

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
caoxinjiang: 金币+2, 嗯，谢谢啊！ 2013-01-23 21:30:58
我做的3-5um的用4000r/min完全能离心出来
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5楼2013-01-23 21:26:33
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caoxinjiang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 木石缘 at 2013-01-23 21:26:33
我做的3-5um的用4000r/min完全能离心出来

你做的那个尺寸的离心出来看SEM都是均匀纯净的吗？有没有别的杂质啊？我做的貌似都是有其他一些杂质颗粒什么的，不知道是不是反应参数比例没调好还是人为因素。另外将产物放到普通干燥箱中60℃下烘干会不会因为气流带进去杂质什么的？下次打算用真空干燥试试了，以前一直用的普通干燥箱。谢谢建议啊！
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6楼2013-01-23 21:33:53
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gignano

铜虫 (初入文坛)
★
caoxinjiang: 金币+1, 谢谢啊！ 2013-01-24 10:15:52
本帖内容被屏蔽
8楼2013-01-24 08:26:36
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木石缘

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by caoxinjiang at 2013-01-23 21:33:53
你做的那个尺寸的离心出来看SEM都是均匀纯净的吗？有没有别的杂质啊？我做的貌似都是有其他一些杂质颗粒什么的，不知道是不是反应参数比例没调好还是人为因素。另外将产物放到普通干燥箱中60℃下烘干会不会因为气流 ...

我做的那个粒径也是有大有小，别的杂质倒是没有。我水 乙醇洗了8次 有点强迫症。 而且一直用真空干燥的。有机物估计没有了，我最愁得是制备的粒径不均匀
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9楼2013-01-24 09:47:36
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caoxinjiang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by wangsjzjff at 2013-01-24 07:53:40
2-5微米的纳米颗粒？？？啥意思？

就是大小尺寸在那个范围的，或者你看我图片中的，只要把它弄干净就行。
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10楼2013-01-24 10:15:24
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caoxinjiang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by gignano at 2013-01-24 08:26:36
梯度离心

梯度离心是分几次离心吗？是不是离心完一次，再加入水或乙醇，然后再以另外的速度离心，对梯度离心有些不太明白。能告诉我梯度离心的具体步骤吗？谢谢啦！
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11楼2013-01-24 10:17:55
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caoxinjiang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 木石缘 at 2013-01-24 09:47:36
我做的那个粒径也是有大有小，别的杂质倒是没有。我水 乙醇洗了8次 有点强迫症。 而且一直用真空干燥的。有机物估计没有了，我最愁得是制备的粒径不均匀...

嗯，能保证每别的杂质也不容易啊！回头我再按你说的多洗几次，你是不是洗的时候不断的换离心管中的水和乙醇啊？还是弄到滤纸上不断冲洗的？谢谢帮助啊！
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12楼2013-01-24 10:20:39
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三生有兴

银虫 (初入文坛)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
caoxinjiang: 金币+2, 谢谢啊！ 2013-01-24 14:18:18
超声一段时间再离心，然后再看看电镜照片是否能有所改善
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13楼2013-01-24 14:04:05
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caoxinjiang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
13楼: Originally posted by 三生有兴 at 2013-01-24 14:04:05
超声一段时间再离心，然后再看看电镜照片是否能有所改善

嗯，好的。我回头试试，谢谢您啊！呵呵
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14楼2013-01-24 14:18:40
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y0123

主管区长 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
caoxinjiang: 金币+2, 谢谢建议啊！能给出详细方法最好，呵呵 2013-01-25 17:23:45
这些杂质是没办法用离心分离开的，只能干燥，再用空气旋流

[ Last edited by y0123 on 2013-1-25 at 14:48 ]
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15楼2013-01-25 14:46:58
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paogewudi

木虫 (正式写手)
★
caoxinjiang: 金币+1, 谢谢啊！ 2013-01-25 17:23:55
建议用超声~
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16楼2013-01-25 15:28:30
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caoxinjiang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by y0123 at 2013-01-25 14:46:58
这些杂质是没办法用离心分离开的，只能干燥，再用空气旋流

空气旋流是怎样一种方法？能给详细介绍一下吗？谢谢啊！
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17楼2013-01-25 17:23:06
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caoxinjiang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
16楼: Originally posted by paogewudi at 2013-01-25 15:28:30
建议用超声~

你指的是超声时间长一点儿吗？超声时间大概多久可以将上面那些颗粒及周围小的颗粒打掉呢？另外超声过后不是都均匀分散吗？怎么将其分离开来？谢谢啊！
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18楼2013-01-25 17:25:46
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木石缘

木虫 (正式写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by caoxinjiang at 2013-01-24 10:20:39
嗯，能保证每别的杂质也不容易啊！回头我再按你说的多洗几次，你是不是洗的时候不断的换离心管中的水和乙醇啊？还是弄到滤纸上不断冲洗的？谢谢帮助啊！...

一直换水和乙醇
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19楼2013-01-25 20:58:04
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caoxinjiang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
19楼: Originally posted by 木石缘 at 2013-01-25 20:58:04
一直换水和乙醇...

嗯，好的。我回头试试，谢谢啊！嘿嘿...
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20楼2013-01-26 09:16:25
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小王子的玫瑰

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
17楼: Originally posted by caoxinjiang at 2013-01-25 17:23:06
空气旋流是怎样一种方法？能给详细介绍一下吗？谢谢啊！...

我们一般用冷冻干燥，干燥出来的就是粉末状
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21楼2013-04-27 09:42:12
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caoxinjiang

木虫 (著名写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by 小王子的玫瑰 at 2013-04-27 09:42:12
我们一般用冷冻干燥，干燥出来的就是粉末状...

哦，好的。多谢建议啊！
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22楼2013-04-27 09:47:09
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caoxinjiang

木虫 (著名写手)
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23楼: Originally posted by BENJAMIN2M at 2013-04-27 15:48:07
个人的看法，仅供参考：
1.你的杂质据自己推断是在哪个步骤里出现的？是否可以考虑用不一样的试剂清洗：极性/非极性，有机/无机；
2.对于纳米可以的分离都是采用无水乙醇或者去离子水（乙醇/正己烷）超声一段时间 ...

嗯，好的。谢谢建议啊！
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24楼2013-04-28 10:13:06
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玉砌的强

金虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
9楼: Originally posted by 木石缘 at 2013-01-24 09:47:36
我做的那个粒径也是有大有小，别的杂质倒是没有。我水 乙醇洗了8次 有点强迫症。 而且一直用真空干燥的。有机物估计没有了，我最愁得是制备的粒径不均匀...

请问你用的乙醇是无水乙醇吗？还是说配制不同浓度的乙醇溶液去洗？
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25楼2015-09-11 16:28:48
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木石缘

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
25楼: Originally posted by 玉砌的强 at 2015-09-11 16:28:48
请问你用的乙醇是无水乙醇吗？还是说配制不同浓度的乙醇溶液去洗？...

就是无水乙醇啊，洗涤离心，要求不用那么精确啊，肯定不会配制溶液去洗啊...
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26楼2015-09-11 20:33:49
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qwe0907123

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
请问你电镜中的是什么类型的材料啊？
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27楼2015-11-05 22:07:54
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lzqytu2楼
2013-01-23 18:33   回复  
caoxinjiang(金币+1): 谢谢参与
yanhualover: 专业版块，请勿灌水。 2013-01-24 05:29:15
prry20083楼
2013-01-23 18:38   回复  
caoxinjiang(金币+1): 谢谢参与
yanhualover: 专业版块，请勿灌水。 2013-01-24 05:29:19
caoxinjiang4楼
2013-01-23 20:49   回复  
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3楼: Originally posted by prry2008 at 2013-01-23 18:38:10

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