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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 食品 » 实验室分析、仪器 » 安捷伦6890气相测油样时基线鼓包，为什么？
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深深深蓝

铁虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦6890气相测油样时基线鼓包，为什么？

如题，最近用安捷伦6890气相检测油中的脂肪酸甲酯，但是很奇怪基线出现一个平缓的大包，包上有出峰。开始怀疑是进样口或检测器污染的问题，但是进了脂肪酸甲酯的标准品，发现标品的基线完美。更奇怪的是前面一个样品基线都是正常的，后面的样品每个都开始出现大包，而且大包的位置，高度都一样。接着怀疑是样品衍生化时出了问题，重新衍生化了下，新样品还是同样的问题，很头痛啊！希望大家慷慨相助咯！PS：衍生化都是有机溶剂，因此没有用无水硫酸钠干燥，应该不会是这个原因吧？
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1楼 2011-12-26 11:48:47
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深深深蓝

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
楼: Originally posted by 留级生2005 at 2011-12-26 17:06:00:
请考虑：1.进样温度如何（是否稳定）
2.样品中是否含有微量水
3.样品中含有其它不易挥发物质（杂质）

你好，感谢你的回复。我用来酯化的KOH-甲醇溶液确实溶解的不好，有白色沉淀，但是我已经用0.25孔径的滤头过滤了，应该不会有杂质污染吧？但是走出来还是那样，还有就是处理的溶剂都是有机溶剂，会有水的影响么？进样口的温度应该是稳定的，因为测标品的时候就完全没有问题的呢。
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3楼2011-12-26 18:30:07
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留级生2005

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
lovibond(金币+1): 感谢专家交流 2011-12-26 20:22:43
深深深蓝(金币+2): ★有帮助 2011-12-28 13:05:31
请考虑：1.进样温度如何（是否稳定）
2.样品中是否含有微量水
3.样品中含有其它不易挥发物质（杂质）
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2楼2011-12-26 17:06:00
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留级生2005

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

既然你有所考虑，那么就用排除法一一排除吧，祝你好运！！！
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4楼2011-12-26 20:05:59
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