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深深深蓝

铁虫 (初入文坛)

[求助] 安捷伦6890气相测油样时基线鼓包,为什么?

如题,最近用安捷伦6890气相检测油中的脂肪酸甲酯,但是很奇怪基线出现一个平缓的大包,包上有出峰。开始怀疑是进样口或检测器污染的问题,但是进了脂肪酸甲酯的标准品,发现标品的基线完美。更奇怪的是前面一个样品基线都是正常的,后面的样品每个都开始出现大包,而且大包的位置,高度都一样。接着怀疑是样品衍生化时出了问题,重新衍生化了下,新样品还是同样的问题,很头痛啊!希望大家慷慨相助咯!PS:衍生化都是有机溶剂,因此没有用无水硫酸钠干燥,应该不会是这个原因吧?
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留级生2005

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
lovibond(金币+1): 感谢专家交流 2011-12-26 20:22:43
深深深蓝(金币+2): 有帮助 2011-12-28 13:05:31
请考虑:1.进样温度如何(是否稳定)
2.样品中是否含有微量水
3.样品中含有其它不易挥发物质(杂质)
2楼2011-12-26 17:06:00
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深深深蓝

铁虫 (初入文坛)

引用回帖:
: Originally posted by 留级生2005 at 2011-12-26 17:06:00:
请考虑:1.进样温度如何(是否稳定)
2.样品中是否含有微量水
3.样品中含有其它不易挥发物质(杂质)

你好,感谢你的回复。我用来酯化的KOH-甲醇溶液确实溶解的不好,有白色沉淀,但是我已经用0.25孔径的滤头过滤了,应该不会有杂质污染吧?但是走出来还是那样,还有就是处理的溶剂都是有机溶剂,会有水的影响么?进样口的温度应该是稳定的,因为测标品的时候就完全没有问题的呢。
3楼2011-12-26 18:30:07
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留级生2005

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

既然你有所考虑,那么就用排除法一一排除吧,祝你好运!!!
4楼2011-12-26 20:05:59
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