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njuzhangxin

铁杆木虫 (小有名气)

[求助] 纳米银合成后XRD表征求助

利用细菌培养后上清液中的氧化还原蛋白,与硝酸银溶液反应,生成纳米银颗粒。紫外全波长扫描,在430 nm左右出峰;TEM,球状颗粒物,粒径大约20-40 nm左右。
现想通过XRD验证该球状物确实为纳米银晶体。步骤:12000 rpm离心,去掉上清后,将底部沉淀用无水乙醇洗涤2-3次,送去测样。结果大部分为氯化银,纳米银的峰也有,但所占比例较小。
求问高手,是否有人遇到过纳米银合成过程中,出现氯化银?整个反应过程中,肉眼并未见体系有白色沉淀,应该氯化银量也很小,但离心把氯化银和纳米银一起离心下来。
想求问大侠们该如何处理?
1、用超离子水?
2、加入氨水把氯化银溶解,再离心得到纳米银?
求指点。
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njuzhangxin

铁杆木虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by moonriver2008 at 2011-12-21 12:49:19:
氯离子是哪里来的?细菌培养基中的吗?之前是否需要先将氯离子除掉或者用无氯培养基呢?有AgCl的存在也会影响Ag NP的生长和形貌吧?

培养基中没有含氯离子的成分,整个体系中氯离子含量应该是很低的,否则我加入硝酸银溶液的时候,会直接形成氯化银沉淀。我认为微量的氯离子,可能是我们制备的去离子水不纯带入的。
能否采用不同转速离心的方法,把氯化银和纳米银区分开?
3楼2011-12-21 19:41:43
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moonriver2008

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
氯离子是哪里来的?细菌培养基中的吗?之前是否需要先将氯离子除掉或者用无氯培养基呢?有AgCl的存在也会影响Ag NP的生长和形貌吧?
2楼2011-12-21 12:49:19
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refnew

专家顾问 (知名作家)


【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
氯化银的溶解度本身就很高,培养基里面含一点点氯化钠就影响很大了
4楼2011-12-22 09:08:17
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