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njuzhangxin铁杆木虫 (小有名气)
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[求助]
纳米银合成后XRD表征求助
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利用细菌培养后上清液中的氧化还原蛋白，与硝酸银溶液反应，生成纳米银颗粒。紫外全波长扫描，在430 nm左右出峰；TEM，球状颗粒物，粒径大约20-40 nm左右。 现想通过XRD验证该球状物确实为纳米银晶体。步骤：12000 rpm离心，去掉上清后，将底部沉淀用无水乙醇洗涤2-3次，送去测样。结果大部分为氯化银，纳米银的峰也有，但所占比例较小。 求问高手，是否有人遇到过纳米银合成过程中，出现氯化银？整个反应过程中，肉眼并未见体系有白色沉淀，应该氯化银量也很小，但离心把氯化银和纳米银一起离心下来。 想求问大侠们该如何处理？ 1、用超离子水？ 2、加入氨水把氯化银溶解，再离心得到纳米银？ 求指点。 |
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