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njuzhangxin铁杆木虫 (小有名气)
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[求助]
纳米银合成后XRD表征求助
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利用细菌培养后上清液中的氧化还原蛋白,与硝酸银溶液反应,生成纳米银颗粒。紫外全波长扫描,在430 nm左右出峰;TEM,球状颗粒物,粒径大约20-40 nm左右。 现想通过XRD验证该球状物确实为纳米银晶体。步骤:12000 rpm离心,去掉上清后,将底部沉淀用无水乙醇洗涤2-3次,送去测样。结果大部分为氯化银,纳米银的峰也有,但所占比例较小。 求问高手,是否有人遇到过纳米银合成过程中,出现氯化银?整个反应过程中,肉眼并未见体系有白色沉淀,应该氯化银量也很小,但离心把氯化银和纳米银一起离心下来。 想求问大侠们该如何处理? 1、用超离子水? 2、加入氨水把氯化银溶解,再离心得到纳米银? 求指点。 |
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