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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 做核磁氢谱时所用的溶剂
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wchn1985

木虫 (知名作家)

[交流] 做核磁氢谱时所用的溶剂

做天然产物分离的，分离得到的样品（化合物）打算打谱，所分离的样品量很少，想做完核磁样品继续回收。
因为样品溶解性很差，在氯仿、甲醇、丙酮中都不易溶解，所以选用了二甲基亚砜，做核磁的样品量10mg左右，所用的二甲基亚砜也就0.5mL。这样一来，不知道怎么从二甲基亚砜中回收样品？
做核磁时，所能选用的溶剂是哪些？哪些溶剂是不能用的？
另外，一般怎么从氢谱中看样品的纯度？
请各位多多指教，谢谢！

[ Last edited by wchn1985 on 2011-12-14 at 19:56 ]
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1楼 2011-12-14 19:55:13
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sayaka86

银虫 (小有名气)
★
wchn1985(金币+1):谢谢参与
如果样品要回收，一般是坚决不用DMSO的，因为很难把DMSO除去，可以试试吡啶。至于纯度检测在实验室用硅胶板三个系统跑下就差不多了，Rf值尽量在0.4-0.6，一般三个系统都是一个点，纯度就已经很好了，做谱绝对没有问题！
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5楼2011-12-15 08:42:08
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leonard187

木虫 (著名写手)
★
wchn1985(金币+1):谢谢参与
用核磁看纯度也不是不可以，如果化合物和杂质比例差很多的还是可以看出来的，不过，为什么不用TLC鉴定纯度呢？定量的话用HPLC更合适，哪个都比NMR划算。
氘代试剂的使用原则，首先是可溶，浑浊的影响匀场。其次是尽量使溶剂信号不影响你的化合物为准，再就是尽量不用DMSO（除非很想看活泼质子信号）。
DMSO的话，用旋蒸貌似可以蒸出去，就是费事。
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7楼2011-12-15 16:12:38
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baicao821

禁虫 (初入文坛)
★
wchn1985(金币+1):谢谢参与
本帖内容被屏蔽
8楼2011-12-15 17:52:22
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fuliu222

铁杆木虫 (著名写手)
★
wchn1985(金币+1):谢谢参与
纯度 可以根据积分是否成比例判断  不想用DMSO 可以试试吡啶，如果用了DMSO 最好冷冻干燥回收
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9楼2011-12-15 19:03:25
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zzjcust

铁杆木虫 (正式写手)
★
wchn1985(金币+1):谢谢参与
冻干回收即可,一般二十四小时就差不多了,可在冻干后,加入少量的甲醇再氮吹更干净
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11楼2011-12-17 08:36:21
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普通回帖

ln031101

铜虫 (小有名气)
★
wchn1985(金币+1):谢谢参与
第一，据我所知核磁不能看纯度，做核磁本身就要求较高的纯度。
第二，我也是做天然产物分离的，也知道分出点东西是多么难，如果想回收样品我们是不用DMSO的。水试过吗？
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2楼2011-12-14 20:59:40
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wchn1985

木虫 (知名作家)
引用回帖:
楼: Originally posted by ln031101 at 2011-12-14 20:59:40:
第一，据我所知核磁不能看纯度，做核磁本身就要求较高的纯度。
第二，我也是做天然产物分离的，也知道分出点东西是多么难，如果想回收样品我们是不用DMSO的。水试过吗？

不是说做氢谱的话，积分面积都大于一的时候算是比较纯的吗？这个也是看网上有帖子这样说的。
水也试过了，还是不溶的。
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3楼2011-12-14 21:14:44
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我是小蜗牛

铁虫 (小有名气)
★
wchn1985(金币+1):谢谢参与
测核磁比较贵，测核磁要求化合物的纯度高，同楼上说的通过看积分面积看纯度。一般用的溶剂有DMSO-d6、CD3OD、重水、氘代丙酮、CDCl3、Pyd-d5。DMSO-d6很难回收，可以用氮气吹或者抽干。
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4楼2011-12-14 23:12:38
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xifang8231

木虫 (正式写手)
★
wchn1985(金币+1):谢谢参与
可不可以用两种熔点较低溶剂的混合来打谱呢。LZ可以试一试
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6楼2011-12-15 08:52:45
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dhl_dhl

木虫 (正式写手)
★
wchn1985(金币+1): 谢谢参与
如果样品要回收，一般是坚决不用DMSO的，因为很难把DMSO除去.实在必须用的话，样品需回收的话刷个短柱
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12楼2012-07-19 12:34:02
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hongzhiabc10楼
2011-12-15 20:01   回复  
wchn1985(金币+1):谢谢参与
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