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wchn1985

木虫 (知名作家)

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[交流] 做核磁氢谱时所用的溶剂

做天然产物分离的，分离得到的样品（化合物）打算打谱，所分离的样品量很少，想做完核磁样品继续回收。
因为样品溶解性很差，在氯仿、甲醇、丙酮中都不易溶解，所以选用了二甲基亚砜，做核磁的样品量10mg左右，所用的二甲基亚砜也就0.5mL。这样一来，不知道怎么从二甲基亚砜中回收样品？
做核磁时，所能选用的溶剂是哪些？哪些溶剂是不能用的？
另外，一般怎么从氢谱中看样品的纯度？
请各位多多指教，谢谢！

[ Last edited by wchn1985 on 2011-12-14 at 19:56 ]

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1楼 2011-12-14 19:55:13

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leonard187

木虫 (著名写手)

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★
wchn1985(金币+1):谢谢参与

用核磁看纯度也不是不可以，如果化合物和杂质比例差很多的还是可以看出来的，不过，为什么不用TLC鉴定纯度呢？定量的话用HPLC更合适，哪个都比NMR划算。
氘代试剂的使用原则，首先是可溶，浑浊的影响匀场。其次是尽量使溶剂信号不影响你的化合物为准，再就是尽量不用DMSO（除非很想看活泼质子信号）。
DMSO的话，用旋蒸貌似可以蒸出去，就是费事。

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