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wchn1985

木虫 (知名作家)


[交流] 做核磁氢谱时所用的溶剂

做天然产物分离的,分离得到的样品(化合物)打算打谱,所分离的样品量很少,想做完核磁样品继续回收。
因为样品溶解性很差,在氯仿、甲醇、丙酮中都不易溶解,所以选用了二甲基亚砜,做核磁的样品量10mg左右,所用的二甲基亚砜也就0.5mL。这样一来,不知道怎么从二甲基亚砜中回收样品?
做核磁时,所能选用的溶剂是哪些?哪些溶剂是不能用的?
另外,一般怎么从氢谱中看样品的纯度?
请各位多多指教,谢谢!

[ Last edited by wchn1985 on 2011-12-14 at 19:56 ]
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我是小蜗牛

铁虫 (小有名气)



wchn1985(金币+1):谢谢参与
测核磁比较贵,测核磁要求化合物的纯度高,同楼上说的通过看积分面积看纯度。一般用的溶剂有DMSO-d6、CD3OD、重水、氘代丙酮、CDCl3、Pyd-d5。DMSO-d6很难回收,可以用氮气吹或者抽干。
4楼2011-12-14 23:12:38
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