应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 做核磁氢谱时所用的溶剂
北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
51/1返回列表
查看: 4076  |  回复: 11
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

wchn1985

木虫 (知名作家)

[交流] 做核磁氢谱时所用的溶剂

做天然产物分离的，分离得到的样品（化合物）打算打谱，所分离的样品量很少，想做完核磁样品继续回收。
因为样品溶解性很差，在氯仿、甲醇、丙酮中都不易溶解，所以选用了二甲基亚砜，做核磁的样品量10mg左右，所用的二甲基亚砜也就0.5mL。这样一来，不知道怎么从二甲基亚砜中回收样品？
做核磁时，所能选用的溶剂是哪些？哪些溶剂是不能用的？
另外，一般怎么从氢谱中看样品的纯度？
请各位多多指教，谢谢！

[ Last edited by wchn1985 on 2011-12-14 at 19:56 ]
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:

» 抢金币啦！回帖就可以得到:

查看全部散金贴
1楼 2011-12-14 19:55:13
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sayaka86

银虫 (小有名气)
★
wchn1985(金币+1):谢谢参与
如果样品要回收，一般是坚决不用DMSO的，因为很难把DMSO除去，可以试试吡啶。至于纯度检测在实验室用硅胶板三个系统跑下就差不多了，Rf值尽量在0.4-0.6，一般三个系统都是一个点，纯度就已经很好了，做谱绝对没有问题！
赞一下(2人) 回复此楼
5楼2011-12-15 08:42:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答

ln031101

铜虫 (小有名气)
★
wchn1985(金币+1):谢谢参与
第一，据我所知核磁不能看纯度，做核磁本身就要求较高的纯度。
第二，我也是做天然产物分离的，也知道分出点东西是多么难，如果想回收样品我们是不用DMSO的。水试过吗？
赞一下(1人) 回复此楼
2楼2011-12-14 20:59:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wchn1985

木虫 (知名作家)
引用回帖:
楼: Originally posted by ln031101 at 2011-12-14 20:59:40:
第一，据我所知核磁不能看纯度，做核磁本身就要求较高的纯度。
第二，我也是做天然产物分离的，也知道分出点东西是多么难，如果想回收样品我们是不用DMSO的。水试过吗？

不是说做氢谱的话，积分面积都大于一的时候算是比较纯的吗？这个也是看网上有帖子这样说的。
水也试过了，还是不溶的。
赞一下 回复此楼
3楼2011-12-14 21:14:44
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

我是小蜗牛

铁虫 (小有名气)
★
wchn1985(金币+1):谢谢参与
测核磁比较贵，测核磁要求化合物的纯度高，同楼上说的通过看积分面积看纯度。一般用的溶剂有DMSO-d6、CD3OD、重水、氘代丙酮、CDCl3、Pyd-d5。DMSO-d6很难回收，可以用氮气吹或者抽干。
赞一下(1人) 回复此楼
4楼2011-12-14 23:12:38
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 12 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 材料工程调剂 +8 小刘同学吖吖 2026-04-06 9/450 2026-04-08 19:35 by cheerful9622
[考研] 264求调剂 +11 麦小叮当 2026-04-07 11/550 2026-04-08 16:05 by 一只好果子?
[硕博家园] 有没有学校材料专业收跨调(一志愿085410) +3 momo(上岸版) 2026-04-06 6/300 2026-04-08 14:53 by 化学521
[考研] 材料调剂 +11 一样YWY 2026-04-06 11/550 2026-04-08 11:26 by Evan_Liu
[考研] 315求调剂 +17 小羊小羊_ 2026-04-02 18/900 2026-04-07 22:01 by lijunpoly
[考研] 306求调剂 +3 15287505595 2026-04-03 3/150 2026-04-07 18:08 by 蓝云思雨
[考研] 0854求调剂 +9 亨氏番茄沙司 2026-04-06 10/500 2026-04-07 14:37 by shdgaomin
[考研] 085600，321分求调剂 +14 大馋小子 2026-04-04 15/750 2026-04-06 22:58 by qlm5820
[考研] 考研调剂 +7 15615482637 2026-04-04 7/350 2026-04-06 22:56 by chenzhimin
[考研] 一志愿国科大信工所,英二数二408总分293分求调剂 +3 ilcyuan 2026-04-02 4/200 2026-04-06 16:35 by likeihood
[考研] 生物与医药调剂 +4 十七sa 2026-04-05 4/200 2026-04-05 20:05 by lys0704
[考研] 348求调剂 +6 wukira 2026-04-04 6/300 2026-04-05 18:11 by 猪会飞
[考研] 0832食品科学与工程学硕282调剂 +6 鱼在水中游a 2026-04-02 9/450 2026-04-05 11:45 by flysky1234
[考研] 26考研调剂0710 0860 +9 补补不补 2026-04-03 14/700 2026-04-04 23:32 by 果冻大王
[考研] 342求调剂 +3 Liang7111 2026-04-04 5/250 2026-04-04 19:47 by dongzh2009
[考研] 材料专业383求调剂 +8 郭阳阳阳成 2026-04-03 8/400 2026-04-04 10:29 by Rednal.
[考研] 322求调剂 +6 FZAC123 2026-04-03 6/300 2026-04-03 22:23 by 科研小专家
[考研] 考研求调剂 +3 木心想继续深造 2026-04-03 3/150 2026-04-03 21:56 by 啵啵啵0119
[考研] 工科341分调剂 +3 洛多罗 2026-04-03 3/150 2026-04-03 14:20 by 1753564080
[考研] 土木水利328分求调剂 +6 疾风知劲草666 2026-04-02 6/300 2026-04-03 11:38 by znian
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭