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wchn1985

木虫 (知名作家)


[交流] 做核磁氢谱时所用的溶剂

做天然产物分离的,分离得到的样品(化合物)打算打谱,所分离的样品量很少,想做完核磁样品继续回收。
因为样品溶解性很差,在氯仿、甲醇、丙酮中都不易溶解,所以选用了二甲基亚砜,做核磁的样品量10mg左右,所用的二甲基亚砜也就0.5mL。这样一来,不知道怎么从二甲基亚砜中回收样品?
做核磁时,所能选用的溶剂是哪些?哪些溶剂是不能用的?
另外,一般怎么从氢谱中看样品的纯度?
请各位多多指教,谢谢!

[ Last edited by wchn1985 on 2011-12-14 at 19:56 ]
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leonard187

木虫 (著名写手)



wchn1985(金币+1):谢谢参与
用核磁看纯度也不是不可以,如果化合物和杂质比例差很多的还是可以看出来的,不过,为什么不用TLC鉴定纯度呢?定量的话用HPLC更合适,哪个都比NMR划算。
氘代试剂的使用原则,首先是可溶,浑浊的影响匀场。其次是尽量使溶剂信号不影响你的化合物为准,再就是尽量不用DMSO(除非很想看活泼质子信号)。
DMSO的话,用旋蒸貌似可以蒸出去,就是费事。
7楼2011-12-15 16:12:38
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ln031101

铜虫 (小有名气)



wchn1985(金币+1):谢谢参与
第一,据我所知核磁不能看纯度,做核磁本身就要求较高的纯度。
第二,我也是做天然产物分离的,也知道分出点东西是多么难,如果想回收样品我们是不用DMSO的。水试过吗?
2楼2011-12-14 20:59:40
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wchn1985

木虫 (知名作家)


引用回帖:
: Originally posted by ln031101 at 2011-12-14 20:59:40:
第一,据我所知核磁不能看纯度,做核磁本身就要求较高的纯度。
第二,我也是做天然产物分离的,也知道分出点东西是多么难,如果想回收样品我们是不用DMSO的。水试过吗?

不是说做氢谱的话,积分面积都大于一的时候算是比较纯的吗?这个也是看网上有帖子这样说的。
水也试过了,还是不溶的。
3楼2011-12-14 21:14:44
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我是小蜗牛

铁虫 (小有名气)



wchn1985(金币+1):谢谢参与
测核磁比较贵,测核磁要求化合物的纯度高,同楼上说的通过看积分面积看纯度。一般用的溶剂有DMSO-d6、CD3OD、重水、氘代丙酮、CDCl3、Pyd-d5。DMSO-d6很难回收,可以用氮气吹或者抽干。
4楼2011-12-14 23:12:38
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