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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 已知物质打谱
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)

[求助] 已知物质打谱

现在手上要做一份样品，因为直接进样打谱打不出所要的目标化合物，就打算先在液相分离出来之后，通过分流进入质谱打谱，并寻找子离子等信息，不知道我这个想法行不行呢？我是新手，望高手指教，万分感激！
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只为活个问心无愧。。
1楼 2011-12-02 16:58:43
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

lengjp1985

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

对于较纯的样品，直接进样有两种可能不出信号
1. 样品本身就不适合做ESI
解决方法：
需要换离子化方式为 EI （可挥发性物质）或 MALDI 等
2. 样品信号被基质或低浓度组分抑制
解决方法：分离，如 LC-MS 挥发性样品 GC-MS

对于复杂的混合物，楼主直接不分离打谱 是不可靠的，最好还是分离
至于采用哪种 是GC-MS 还是 LC-MS 那还是我刚才说的第一条 要取决于样品的挥发性 楼主也可直接把结构发给我 我可以帮你分析一下 到底适合那种仪器做 email:lengjp1985@sioc.ac.cn
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14楼2011-12-07 23:32:52
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普通回帖

scaulyj

铁虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

怎么会直接进样都打不出来通过液相后又能出来呢？我只听说过通过液相不出来，直接进样就出来了
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2楼2011-12-03 17:39:36
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hhy88

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

这个想法可以试试，只要你的仪器是液质联机就可以。
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3楼2011-12-03 17:42:31
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hhy88

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

这个想法当然可以，液质联机就是解决你这样的问题的。
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4楼2011-12-03 17:44:20
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finnigan

金虫 (正式写手)

PhD攻城狮

【答案】应助回帖

目标物是啥东西？这么保密？
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FTICRMS+Orbitrap+timsTOF+GCMSMS+EA＋石油环境化学
5楼2011-12-03 21:06:19
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by finnigan at 2011-12-03 21:06:19:
目标物是啥东西？这么保密？

帮别人做的，不是自己的东西
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只为活个问心无愧。。
6楼2011-12-04 11:49:13
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TLC菜鸟

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by hhy88 at 2011-12-03 17:44:20:
这个想法当然可以，液质联机就是解决你这样的问题的。

能否告知一下具体步骤，我也是新手
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只为活个问心无愧。。
7楼2011-12-04 11:50:29
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hhy88

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★
padodo(金币+1): 感谢应助！ 2011-12-04 20:03:58
TLC菜鸟(金币+2): 2012-01-02 13:47:51
先把液相分离条件找好，就是先在液相把几个组分分开，再联上质谱
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8楼2011-12-04 19:25:00
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lengjp1985

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

TLC菜鸟(金币+4): 2012-01-02 13:48:07
LC-ESI MS 更适用于 难挥发的 含碱性基团 （正离子模式）或酸性（负离子模式）下的化合物检测，如果您的化合物挥发性较强的化还是建议做一下 GC-MS。
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9楼2011-12-04 20:16:46
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chrushcc

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
TLC菜鸟(金币+2): 之前直接进ms，全扫都找不到分子峰，现在lc条件磨好了，那是不是先进一针全扫，找到目标离子之后，在ms的方法里面设置各种参数呢？ 2011-12-04 23:11:42
408851978(金币+2): 鼓励回帖 2011-12-08 09:25:03
TLC菜鸟(金币+2): 2012-01-02 13:47:44
引用回帖:
9楼: Originally posted by lengjp1985 at 2011-12-04 20:16:46:
LC-ESI MS 更适用于 难挥发的 含碱性基团 （正离子模式）或酸性（负离子模式）下的化合物检测，如果您的化合物挥发性较强的化还是建议做一下 GC-MS。

极性，生物大分子的可以用一下ESI。如果是低极性或者是中极性的化合物，易挥发的，你仪器带APCI的也可以试一下哦。要是带有发色团的，可以试一下APPI要考虑一下你的物质的性质。楼主，你仪器和离子源的条件都调好了吗？有的时候没做出来，不能说是因为选择直接进样方式没做出来。可能你的条件没调好。
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10楼2011-12-04 20:41:58
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