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taiyang0209

银虫 (小有名气)

[求助] 求助 H谱和C谱

样品不是单体有两个化合物。其中一个已经分离出来,打了谱,而且结构已经确定为bis(2-ethyloctyl)phthalate. 另一种化合物末知。两种化合物没分离就打了H谱和C谱。拿到C谱,自己用PS把已知的碳PS掉了,一看就只剩下五个碳了。想不明白是哪类物质了。H谱为300MHZ,C谱为75MHZ。求大家帮帮忙,谢谢
末知化合物C谱   C谱位移: 58.671,29.559,23.874,19.601,13.542

末知化合物H谱


已知化合物 bis(2-ethyloctyl)phthalate H谱



[ Last edited by taiyang0209 on 2011-7-8 at 18:18 ]
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xiaoxiao270

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): 多谢应助回帖~~~ 2011-07-09 18:14:39
貌似有个乙氧基啊,还有几个甲基
分离、分离
2楼2011-07-08 18:58:33
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james_yy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1): 多谢应助回帖~~~ 2011-07-09 18:14:49
taiyang0209(金币+1): 2011-07-13 15:47:26
不要随便PS,说不定把重叠的峰都PS掉了,H谱上有7.7几的这么会有这么多偶合?这么低场的信号在C谱上没有相应的C信号,所你的谱有问题
3楼2011-07-09 14:30:16
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taiyang0209

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by james_yy at 2011-07-09 14:30:16:
不要随便PS,说不定把重叠的峰都PS掉了,H谱上有7.7几的这么会有这么多偶合?这么低场的信号在C谱上没有相应的C信号,所你的谱有问题

H 谱上那7.7几的峰是那个已知化合物的峰。
4楼2011-07-09 14:45:57
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james_yy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


karl2100(金币+1): 3Q 2011-07-10 01:29:42
你不是PS掉了吗?所以你应该不要PS,然后把已知的谱也放上去,看谱的人自然会考虑的,

看上去有1个乙氧基,但氧的另外一头是什么呢,如果是C,你的C谱上只有1个C在60左右,如果是H,那么你的样品中是否有乙醇残留?如果羰基,C谱里又没有,所以我估计是乙醇残留,这么小的分子,做一下LC-MS,测混合物中你要解的这个化合物的分子量,从分子量结合你的NMR谱就能解了
5楼2011-07-09 14:54:20
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taiyang0209

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by james_yy at 2011-07-09 14:54:20:
你不是PS掉了吗?所以你应该不要PS,然后把已知的谱也放上去,看谱的人自然会考虑的,

看上去有1个乙氧基,但氧的另外一头是什么呢,如果是C,你的C谱上只有1个C在60左右,如果是H,那么你的样品中是否有乙醇残 ...

我只PS了C谱,H谱没有P。。。
在纯化的过程中,我一直没用过乙醇。我认为有可能是对称的结构,可又想不明白。
我认为可能存在
如图所示的结构。不知对不对
谢谢
6楼2011-07-09 15:48:49
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james_yy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

H谱没有PS,那就是说里面有已知化合物的谱,混合物谱怎么解?要别人看,最好把已知化合物谱也放上,或者在NMR软件上把已知化合物谱扣掉,但最好是放上,环己醇是溶剂,你用过的?
7楼2011-07-09 20:01:44
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taiyang0209

银虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by james_yy at 2011-07-09 20:01:44:
H谱没有PS,那就是说里面有已知化合物的谱,混合物谱怎么解?要别人看,最好把已知化合物谱也放上,或者在NMR软件上把已知化合物谱扣掉,但最好是放上,环己醇是溶剂,你用过的?

已知的谱在上面了。我没用过环己醇作溶剂
8楼2011-07-10 11:56:25
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james_yy

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖


taiyang0209(金币+2): 恩,谢谢你的帮助 2011-07-10 14:37:22
qinhy(金币+1): 多谢应助回帖~~~ 2011-07-10 19:47:27
0.8-1是2个CH3,1-2都是一堆CH2或CH,因为已知化合物也有一堆这样的,未知化合物根据C谱也有,所以真的不好判断,分一下吧,纯了再打谱。
9楼2011-07-10 13:45:42
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xiaodu2007693

木虫 (著名写手)

药学版~龙猫

【答案】应助回帖


qinhy(金币+1, EPI+1): 多谢应助回帖~~~ 2011-07-10 19:47:17
taiyang0209(金币+2): 谢谢,帮忙看下末知的化合物 2011-07-11 12:26:07
不管是已知的还是未知的
你这里面有邻苯二甲酸类衍生物,是塑料中的增塑剂,不是植物中的成分,一般是分离过程中,用过有机试剂,有机试剂把柱子下端塑料管里的增塑剂溶解出来,最后分离得到的
该类成分,254nm有暗斑,在硅胶板上成点性非常好,所以经常被天然药物化学专业人士分离得到
就是前段时间从饮料里检出来的那些成分,有一系列。
在1H-NMR谱中,化学位移7以上那一组偶合就是苯环1,2取代后剩余的4个质子偶合的结果,很特征。
该类成分母核如下:
根据R基不同会有一系列,R基一般为饱和的烷基。


[ Last edited by xiaodu2007693 on 2011-7-10 at 14:31 ]
欢迎您来药学版~
10楼2011-07-10 14:23:34
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