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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 已知物质打谱
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chrushcc

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你的是标准样品吗？进样的流速和气流也是可以优化的。你离子源位置等调好了吗？如果是标准品的话，是进样，然后对仪器参数进行调谐。我用的质谱可以自动调谐的，按一个调谐按钮就哦了。楼主，我建议你，用你们实验室做这台质谱响应很好的物质，如校正液，先把仪器熟悉了之后再开始做你的东西。如果对仪器的影响因素不清楚，对做的物质的性质也不清楚，就木法做了。
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11楼2011-12-05 09:11:24
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cuigang1987

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

对阿   你应该先弄清楚为什么直接进样没有出现目标峰   然后再去准备别的
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hold
12楼2011-12-06 16:10:20
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hexiangwei

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

直接做质谱没有得到化合物的质谱峰，要分析原因，是被其他的杂质峰掩盖了还是没有质谱信号。如果是前者的话，通过HPLC分离之后再做质谱效果应该会好很多。
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13楼2011-12-07 21:58:38
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lengjp1985

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

对于较纯的样品，直接进样有两种可能不出信号
1. 样品本身就不适合做ESI
解决方法：
需要换离子化方式为 EI （可挥发性物质）或 MALDI 等
2. 样品信号被基质或低浓度组分抑制
解决方法：分离，如 LC-MS 挥发性样品 GC-MS

对于复杂的混合物，楼主直接不分离打谱 是不可靠的，最好还是分离
至于采用哪种 是GC-MS 还是 LC-MS 那还是我刚才说的第一条 要取决于样品的挥发性 楼主也可直接把结构发给我 我可以帮你分析一下 到底适合那种仪器做 email:lengjp1985@sioc.ac.cn
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14楼2011-12-07 23:32:52
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mingming525

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
直接进样打谱,是可以的，看你要的目标物浓度是多少了；能确保含量，一般多能出峰的
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15楼2011-12-30 20:34:27
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mingming525

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

没出峰锋也还是可以分析的！
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16楼2011-12-30 20:36:12
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chyll9999

木虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by chrushcc at 2011-12-05 09:11:24:
你的是标准样品吗？进样的流速和气流也是可以优化的。你离子源位置等调好了吗？如果是标准品的话，是进样，然后对仪器参数进行调谐。我用的质谱可以自动调谐的，按一个调谐按钮就哦了。楼主，我建议你，用你们实验 ...

质谱用不着经常调谐的，一般半年调谐一次就可以啦
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forever
17楼2012-01-08 22:22:05
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guevara1967

铁杆木虫 (著名写手)
首先你的样品是不是适合用LCms来做，适合ESI还是APCI，是正模式还是负模式合适，其次你的浓度、纯度是否合适
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梦想、激情、灵感、体验--che
18楼2012-01-08 23:05:40
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wanwan1865

新虫 (初入文坛)
打不出质谱图是因为混合溶液比较复杂都混到一起了吧，其实没关系如果你不是同分异构体就可以与纯溶剂进行比较，出现一级质谱峰的就是未知的东西。找到其中你感兴趣的选择PI（子离子）扫描就可以看到二级质谱图，这个时候你就要在网站上查询母离子质量数对应一堆二级子离子质量数，运气好的话能对上是什么。以上过程建立在化合物浓度足够大基础上，如果低浓度则什么都达不到。经液相会有一个富集作用，但是过低浓度同样打不到。

其实如果你有对应标准品或者知道未知物是属于哪一类才有可能知道化合物具体是什么，要不然4大谱，一个一个鉴定着来吧
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19楼2012-03-02 16:30:41
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icephenix

新虫 (初入文坛)
都有目标化合物了，做直接进样可以解决，有就是有，没有就是没有。看到目标化合物能知道大约出什么特征离子峰了，同时出不出分子离子峰都可以判断
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20楼2012-03-15 16:03:13
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