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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » HPLC的基线极其不稳定
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豆青虫QQ

木虫 (正式写手)

[求助] HPLC的基线极其不稳定

液相柱是C18的，是新买没多久的柱子，流动相是甲醇：0.2%的甲酸水溶液=65:35.用的紫外检测器。
样品里主要是维生素C和它的衍生物，之前走了几十个样都没问题，后来有一些样在TLC上能检出，然后在HPLC上没有峰，后来，基线就开始乱了，泵的压力还是很稳定的，基线向上向下波动有1000多，这是怎么一回事呢？请大家帮帮忙
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1楼 2011-12-01 09:58:00
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leecius

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
豆青虫QQ(金币+2): 这个没试过，去试试先，谢谢回复 2011-12-01 15:59:37
padodo(金币+1): 感谢应助！ 2011-12-01 22:02:09
先排除是系统的问题还是检测器的问题，流速停下来之后还波动吗？
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心似白云常自在，意如流水任东西。
3楼2011-12-01 12:51:47
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ZKQ8066

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
豆青虫QQ(金币+2): 谢谢 2011-12-01 10:30:25
padodo(金币+1): 感谢应助！ 2011-12-01 22:02:20
有可能是你后来进的样，建议用异丙醇冲洗流路及柱子。然后在试试
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沉默是金
2楼2011-12-01 10:03:04
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asmygirl

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
豆青虫QQ(金币+3): 好专业额，不知道怎么冲洗啊 2011-12-01 17:38:54
padodo(金币+3): 感谢应助！ 2011-12-01 22:01:57
先用两通短接液相，看看是不是柱子的问题，如果不是柱子的问题，很有可能是检测器的流通池脏了，建议用异丙醇冲洗，如果还没恢复，请检查氘灯能量，光强度，做下氧化钬检查。 校准下光路。
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结果比过程重要么？不重要么？重要么？不重要么？
4楼2011-12-01 16:15:54
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