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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 水热法制备催化剂焙烧后做的电镜，团聚特别严重，怎样防止聚集呢
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lifangzhao

金虫 (正式写手)

[交流] 水热法制备催化剂焙烧后做的电镜，团聚特别严重，怎样防止聚集呢

采用水热法制备一定形貌的晶体，焙烧后做的电镜，结果都团聚在一块了，根本看不出形貌，怎么使它不团聚呢，我个人觉得是不是干燥以及焙烧，水热的时间都有关系？干燥的温度不能选太高？
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1楼 2011-12-01 08:35:54
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taochn

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
lifangzhao(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢交流~ 2011-12-01 14:44:21
1. 超声可以帮助将团聚的样品分散开；
2. 如果不是关心团不团聚本身，可以选择将粉末吹起使落到膜上的方法制样。
3.选择大块样品的边缘进行观察。
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2楼2011-12-01 08:41:04
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)
★ ★
lifangzhao(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢交流~ 2011-12-01 14:44:31
水热时间是肯定有影响的，这个得摸索下了；
干燥温度尽量不要太高，60度左右吧；
升温速度减慢，有利于保持形貌
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3楼2011-12-01 11:52:05
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lifangzhao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by liuwei2004 at 2011-12-01 11:52:05:
水热时间是肯定有影响的，这个得摸索下了；
干燥温度尽量不要太高，60度左右吧；
升温速度减慢，有利于保持形貌

谢谢了！这几个因素我都应该考虑到的，多谢提醒呵呵
水热时间我都是采取的24h，延长水热时间应该对团聚有所改变吧
干燥温度用的是100度，有点高了
焙烧的时候采取的是2度/分的速率进行升温
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4楼2011-12-01 12:28:26
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28129651

铜虫 (正式写手)
★ ★
lifangzhao(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢交流~ 2011-12-01 14:45:00
引用回帖:
1楼: Originally posted by lifangzhao at 2011-12-01 08:35:54:
采用水热法制备一定形貌的晶体，焙烧后做的电镜，结果都团聚在一块了，根本看不出形貌，怎么使它不团聚呢，我个人觉得是不是干燥以及焙烧，水热的时间都有关系？干燥的温度不能选太高？

烧前超声啊，洗用无水酒精最好，团聚要向基团和水解的原理考虑
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5楼2011-12-01 13:37:49
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zd042732

金虫 (正式写手)
★
lifangzhao(金币+1):谢谢参与
水热结束了样品用水和乙醇多洗几遍，如果加表面活性剂的话乙醇超声洗4-5遍，其次干燥温度60够了
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6楼2011-12-01 16:53:59
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lifangzhao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zd042732 at 2011-12-01 16:53:59:
水热结束了样品用水和乙醇多洗几遍，如果加表面活性剂的话乙醇超声洗4-5遍，其次干燥温度60够了

谢谢了，呵呵，用这个方法改进做试试。表面活性剂一般加多少呢，我试了一次，40ml的水溶液加了3克的CTAB，CTAB的量是硝酸铈的2倍，这个量多吗？硝酸铈是我的原料，
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7楼2011-12-01 21:32:01
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lifangzhao

金虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 28129651 at 2011-12-01 13:37:49:
烧前超声啊，洗用无水酒精最好，团聚要向基团和水解的原理考虑

集团的原理怎么讲呢，是说基团之间成键没有分开吗，这方面的原理看的比较少
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8楼2011-12-01 21:34:03
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gwsdream

木虫 (正式写手)
★
lifangzhao(金币+1):谢谢参与
水热反应中尼所制备的材料粒度较小 而且水热温度不高 在高温条件下焙烧  超过你水热反应的温度  也就意味着超过了你水热反应所得材料的晶型结构稳定的温度  可能会出现晶粒之间团聚或原晶型坍塌而形成新的形貌
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10楼2011-12-06 08:14:46
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)
★
lifangzhao(金币+1): 谢谢参与
反应时间太长也有关系。
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11楼2012-03-13 21:58:02
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各种晶型

木虫 (初入文坛)
★
lifangzhao(金币+1): 谢谢参与
在做电镜之前先用超声超一下。如果团聚的厉害的话就在无水乙醇里多超声一段时间。但是要掌握时间，时间太长了就太分散了。效果也不好。
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12楼2012-03-13 22:52:25
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chenliang19829楼
2011-12-03 13:59   回复  
lifangzhao(金币+1):谢谢参与
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