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水热法制备催化剂焙烧后做的电镜,团聚特别严重,怎样防止聚集呢
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lifangzhao
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[交流]
水热法制备催化剂焙烧后做的电镜,团聚特别严重,怎样防止聚集呢
采用水热法制备一定形貌的晶体,焙烧后做的电镜,结果都团聚在一块了,根本看不出形貌,怎么使它不团聚呢,我个人觉得是不是干燥以及焙烧,水热的时间都有关系?干燥的温度不能选太高?
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2011-12-01 08:35:54
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lifangzhao
金虫
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6楼
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Originally posted by
zd042732
at 2011-12-01 16:53:59:
水热结束了样品用水和乙醇多洗几遍,如果加表面活性剂的话乙醇超声洗4-5遍,其次干燥温度60够了
谢谢了,呵呵,用这个方法改进做试试。表面活性剂一般加多少呢,我试了一次,40ml的水溶液加了3克的CTAB,CTAB的量是硝酸铈的2倍,这个量多吗?硝酸铈是我的原料,
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7楼
2011-12-01 21:32:01
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taochn
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lifangzhao(金币
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):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢交流~ 2011-12-01 14:44:21
1. 超声可以帮助将团聚的样品分散开;
2. 如果不是关心团不团聚本身,可以选择将粉末吹起使落到膜上的方法制样。
3.选择大块样品的边缘进行观察。
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2楼
2011-12-01 08:41:04
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liuwei2004
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lifangzhao(金币
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):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢交流~ 2011-12-01 14:44:31
水热时间是肯定有影响的,这个得摸索下了;
干燥温度尽量不要太高,60度左右吧;
升温速度减慢,有利于保持形貌
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3楼
2011-12-01 11:52:05
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lifangzhao
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3楼
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liuwei2004
at 2011-12-01 11:52:05:
水热时间是肯定有影响的,这个得摸索下了;
干燥温度尽量不要太高,60度左右吧;
升温速度减慢,有利于保持形貌
谢谢了!这几个因素我都应该考虑到的,多谢提醒呵呵
水热时间我都是采取的24h,延长水热时间应该对团聚有所改变吧
干燥温度用的是100度,有点高了
焙烧的时候采取的是2度/分的速率进行升温
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4楼
2011-12-01 12:28:26
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