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lifangzhao

金虫 (正式写手)


[交流] 水热法制备催化剂焙烧后做的电镜,团聚特别严重,怎样防止聚集呢

采用水热法制备一定形貌的晶体,焙烧后做的电镜,结果都团聚在一块了,根本看不出形貌,怎么使它不团聚呢,我个人觉得是不是干燥以及焙烧,水热的时间都有关系?干燥的温度不能选太高?
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liuwei2004

至尊木虫 (著名写手)


★ ★
lifangzhao(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢交流~ 2011-12-01 14:44:31
水热时间是肯定有影响的,这个得摸索下了;
干燥温度尽量不要太高,60度左右吧;
升温速度减慢,有利于保持形貌
3楼2011-12-01 11:52:05
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taochn

铁杆木虫 (著名写手)


★ ★
lifangzhao(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢交流~ 2011-12-01 14:44:21
1. 超声可以帮助将团聚的样品分散开;
2. 如果不是关心团不团聚本身,可以选择将粉末吹起使落到膜上的方法制样。
3.选择大块样品的边缘进行观察。
2楼2011-12-01 08:41:04
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lifangzhao

金虫 (正式写手)


引用回帖:
3楼: Originally posted by liuwei2004 at 2011-12-01 11:52:05:
水热时间是肯定有影响的,这个得摸索下了;
干燥温度尽量不要太高,60度左右吧;
升温速度减慢,有利于保持形貌

谢谢了!这几个因素我都应该考虑到的,多谢提醒呵呵
水热时间我都是采取的24h,延长水热时间应该对团聚有所改变吧
干燥温度用的是100度,有点高了
焙烧的时候采取的是2度/分的速率进行升温
4楼2011-12-01 12:28:26
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28129651

铜虫 (正式写手)


★ ★
lifangzhao(金币+1):谢谢参与
lichun1210(金币+1): 感谢交流~ 2011-12-01 14:45:00
引用回帖:
1楼: Originally posted by lifangzhao at 2011-12-01 08:35:54:
采用水热法制备一定形貌的晶体,焙烧后做的电镜,结果都团聚在一块了,根本看不出形貌,怎么使它不团聚呢,我个人觉得是不是干燥以及焙烧,水热的时间都有关系?干燥的温度不能选太高?

烧前超声啊,洗用无水酒精最好,团聚要向基团和水解的原理考虑
5楼2011-12-01 13:37:49
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