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[求助]
界面扩散法培养单晶求助，用过此方法的同学交流下 已有2人参与
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最近使用一个配体，在试验中发现配体和金属作用非常快，几乎以混合就产生絮状沉淀，溶剂热、挥发的方法肯定不行了，配体和金属最好能接触慢点，想用界面扩散试试，但是没有用过此方法，有经验的同学指导下。 配体的溶解情况是溶于DMF、EtOH、MeOH，不溶于水，CH2Cl2、CH3Cl，金属就是一般的醋酸盐，有个疑问就是在小木虫看过，底层用DMF，中间DMF缓冲层，上层用甲醇，我想问这几种物质不是可以相互混合吗，这样的话能分层吗？希望高手讲下原理。 我们实验室有H形管，带塞子的试管，如果有同学和我的情况差不多，并且用过这种方法，请讲下成功案例啊，越详细越好。 [ 来自科研家族 晶体材料家族 ] [ Last edited by 383639931 on 2011-11-25 at 18:25 ] |
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josnail
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4楼2011-12-01 10:18:09
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wutao845233
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【答案】应助回帖
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383639931(金币+25): 谢谢，准备试试，我的配体是N配位，以后多指教。 2011-11-26 17:39:03
drg1984(金币+1): 感谢您的建议和帮助！ 2011-11-26 22:44:46
383639931(金币+25): 谢谢，准备试试，我的配体是N配位，以后多指教。 2011-11-26 17:39:03
drg1984(金币+1): 感谢您的建议和帮助！ 2011-11-26 22:44:46
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不知道你的配体是含N还是羧酸配体，如果是后者那一般要加碱去质子化 我提供两个例子供你参考： 两个都是羧酸配体，就编号1和2吧 配体1：（1） 配体和NaOH用乙腈/甲醇混合溶剂溶解； （2） 金属盐用甲醇溶解，当然用甲醇溶解最好用能溶解其中的硝 酸盐或者氯化盐； （3） 两组混合，得澄清液，挥发得到无色晶体。 配体2：（1） 配体和NaOH用甲醇溶解； （2） 金属盐用四氢呋喃溶解； （3） 两组混合，得澄清液，挥发得到蓝色晶体。 因为混合后没有像你那样很快有沉淀析出，所以没有加缓冲层，缓冲层可以用体系用的溶剂或者按比例配制的混合溶剂（原来体系用的是混合溶剂），混合后有沉淀，你不妨加少量的无机或有机的酸和碱，让其溶解完全，再挥发，这样可以让无定形的粉末以晶体形式析出，当然，外加的酸或碱也可能参与配位。 |
3楼2011-11-26 17:12:37
wutao845233
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5楼2011-12-01 16:14:11
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