| 查看: 3696 | 回复: 16 | ||||||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||||||
[求助]
界面扩散法培养单晶求助，用过此方法的同学交流下 已有2人参与
|
||||||
|
最近使用一个配体，在试验中发现配体和金属作用非常快，几乎以混合就产生絮状沉淀，溶剂热、挥发的方法肯定不行了，配体和金属最好能接触慢点，想用界面扩散试试，但是没有用过此方法，有经验的同学指导下。 配体的溶解情况是溶于DMF、EtOH、MeOH，不溶于水，CH2Cl2、CH3Cl，金属就是一般的醋酸盐，有个疑问就是在小木虫看过，底层用DMF，中间DMF缓冲层，上层用甲醇，我想问这几种物质不是可以相互混合吗，这样的话能分层吗？希望高手讲下原理。 我们实验室有H形管，带塞子的试管，如果有同学和我的情况差不多，并且用过这种方法，请讲下成功案例啊，越详细越好。 [ 来自科研家族 晶体材料家族 ] [ Last edited by 383639931 on 2011-11-25 at 18:25 ] |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 初学晶体 | MOFs 相关 | 扩散培养单晶 | 单晶入门 |
» 猜你喜欢
中南大学易小艺课题组诚招2026申请-考核制博士生
已经有0人回复
-
海南师范大学招收化学博士（光电功能材料课题组招收博士研究生）
已经有10人回复
-
无机化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有220人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- co-crystal应用于扩散法培养单晶
已经有38人回复
- 求助：液相扩散法培养单晶
已经有7人回复
- 【请教】有关界面扩散法的一些问题
已经有6人回复
- 【交流】界面扩散法培养单晶，如果一种溶剂是甲醇，另一溶剂可以选什么？
已经有13人回复
- 【交流】扩散法培养单晶交流
已经有9人回复
- 【请教】扩散法培养单晶
已经有23人回复
- 【请教】扩散法培养单晶时一般多长时间出来晶体？
已经有15人回复
- 【请教】急！ 培养单晶的时候，挥发法与扩散法有什么区别呀？
已经有18人回复
wutao845233
至尊木虫 (著名写手)
- CMEI: 1
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 21521.1
- 散金: 54
- 红花: 3
- 帖子: 1797
- 在线: 612.8小时
- 虫号: 532916
- 注册: 2008-03-25
- 性别: GG
- 专业: 功能陶瓷
【答案】应助回帖
★
383639931(金币+25): 谢谢，准备试试，我的配体是N配位，以后多指教。 2011-11-26 17:39:03
drg1984(金币+1): 感谢您的建议和帮助！ 2011-11-26 22:44:46
383639931(金币+25): 谢谢，准备试试，我的配体是N配位，以后多指教。 2011-11-26 17:39:03
drg1984(金币+1): 感谢您的建议和帮助！ 2011-11-26 22:44:46
|
不知道你的配体是含N还是羧酸配体，如果是后者那一般要加碱去质子化 我提供两个例子供你参考： 两个都是羧酸配体，就编号1和2吧 配体1：（1） 配体和NaOH用乙腈/甲醇混合溶剂溶解； （2） 金属盐用甲醇溶解，当然用甲醇溶解最好用能溶解其中的硝 酸盐或者氯化盐； （3） 两组混合，得澄清液，挥发得到无色晶体。 配体2：（1） 配体和NaOH用甲醇溶解； （2） 金属盐用四氢呋喃溶解； （3） 两组混合，得澄清液，挥发得到蓝色晶体。 因为混合后没有像你那样很快有沉淀析出，所以没有加缓冲层，缓冲层可以用体系用的溶剂或者按比例配制的混合溶剂（原来体系用的是混合溶剂），混合后有沉淀，你不妨加少量的无机或有机的酸和碱，让其溶解完全，再挥发，这样可以让无定形的粉末以晶体形式析出，当然，外加的酸或碱也可能参与配位。 |
3楼2011-11-26 17:12:37
 |
2楼2011-11-26 09:31:34
josnail
木虫 (正式写手)
- 应助: 42 (小学生)
- 金币: 1351.7
- 散金: 206
- 红花: 5
- 帖子: 996
- 在线: 420.4小时
- 虫号: 1056020
- 注册: 2010-07-12
- 性别: GG
- 专业: 无机纳米化学
4楼2011-12-01 10:18:09
wutao845233
至尊木虫 (著名写手)
- CMEI: 1
- 应助: 2 (幼儿园)
- 金币: 21521.1
- 散金: 54
- 红花: 3
- 帖子: 1797
- 在线: 612.8小时
- 虫号: 532916
- 注册: 2008-03-25
- 性别: GG
- 专业: 功能陶瓷
5楼2011-12-01 16:14:11