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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 晶体 » 设计培养 » 界面扩散法培养单晶求助，用过此方法的同学交流下
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383639931

银虫 (著名写手)

[求助] 界面扩散法培养单晶求助，用过此方法的同学交流下 已有2人参与

最近使用一个配体，在试验中发现配体和金属作用非常快，几乎以混合就产生絮状沉淀，溶剂热、挥发的方法肯定不行了，配体和金属最好能接触慢点，想用界面扩散试试，但是没有用过此方法，有经验的同学指导下。
配体的溶解情况是溶于DMF、EtOH、MeOH，不溶于水，CH2Cl2、CH3Cl，金属就是一般的醋酸盐，有个疑问就是在小木虫看过，底层用DMF，中间DMF缓冲层，上层用甲醇，我想问这几种物质不是可以相互混合吗，这样的话能分层吗？希望高手讲下原理。
我们实验室有H形管，带塞子的试管，如果有同学和我的情况差不多，并且用过这种方法，请讲下成功案例啊，越详细越好。

[ 来自科研家族 晶体材料家族 ]

[ Last edited by 383639931 on 2011-11-25 at 18:25 ]
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1楼 2011-11-25 18:19:53
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

wutao845233

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
383639931(金币+25): 谢谢，准备试试，我的配体是N配位，以后多指教。 2011-11-26 17:39:03
drg1984(金币+1): 感谢您的建议和帮助！ 2011-11-26 22:44:46
不知道你的配体是含N还是羧酸配体，如果是后者那一般要加碱去质子化
我提供两个例子供你参考：
两个都是羧酸配体，就编号1和2吧
配体1：（1） 配体和NaOH用乙腈/甲醇混合溶剂溶解；
       （2） 金属盐用甲醇溶解，当然用甲醇溶解最好用能溶解其中的硝
             酸盐或者氯化盐；
       （3） 两组混合，得澄清液，挥发得到无色晶体。
配体2：（1） 配体和NaOH用甲醇溶解；
       （2） 金属盐用四氢呋喃溶解；
       （3） 两组混合，得澄清液，挥发得到蓝色晶体。
因为混合后没有像你那样很快有沉淀析出，所以没有加缓冲层，缓冲层可以用体系用的溶剂或者按比例配制的混合溶剂（原来体系用的是混合溶剂），混合后有沉淀，你不妨加少量的无机或有机的酸和碱，让其溶解完全，再挥发，这样可以让无定形的粉末以晶体形式析出，当然，外加的酸或碱也可能参与配位。
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3楼2011-11-26 17:12:37
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wutao845233

至尊木虫 (著名写手)
★
lijunjie84(金币+1): 谢谢应助@！辛苦了 2011-12-01 23:56:25
引用回帖:
4楼: Originally posted by josnail at 2011-12-01 10:18:09:
小虫想问，如果是含N配体是不是用酸酸化啊？
还有，为什么要去质子化？
谢谢了

含N的配体没有必要的，如果含N配体与金属反应太快，析出的都是粉末沉淀，可以试下加酸或碱溶解，作用相当于有机物合成的重结晶，羧酸配体去质子化是为了能更好地参与配位。
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5楼2011-12-01 16:14:11
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616645571

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

恩恩  有所了解  回去努力研究研究
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13楼2013-04-10 21:58:58
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普通回帖

383639931

银虫 (著名写手)
2楼2011-11-26 09:31:34
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josnail

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
lijunjie84(金币+1): 谢谢应助@！辛苦了 2011-12-01 23:56:14
引用回帖:
3楼: Originally posted by wutao845233 at 2011-11-26 17:12:37:
不知道你的配体是含N还是羧酸配体，如果是后者那一般要加碱去质子化
我提供两个例子供你参考：
两个都是羧酸配体，就编号1和2吧
配体1：（1） 配体和NaOH用乙腈/甲醇混合溶剂溶解；
       （2） 金属盐用甲醇 ...

小虫想问，如果是含N配体是不是用酸酸化啊？
还有，为什么要去质子化？
谢谢了
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船可以沉没却不可以没有方向
4楼2011-12-01 10:18:09
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zhaoruili

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
lijunjie84(金币+1): 谢谢应助！辛苦了！ 2011-12-01 23:56:34
其实一些混溶的溶剂，当你缓慢把它们各自加到试管里时，它们是会分层的。（比如说，水和甲醇吧，你可以把盐溶到水里，底层就用水的盐溶液，中间一层用水和甲醇的混合溶剂，配体溶甲醇里放试管的最上层）这要用到一次性的针管，具体原理偶也不是太清楚。互相学习吧
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路是自己一步一步走出来的，到底能走到哪里，那还得看你自己。
6楼2011-12-01 17:35:23
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josnail

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by wutao845233 at 2011-12-01 16:14:11:
含N的配体没有必要的，如果含N配体与金属反应太快，析出的都是粉末沉淀，可以试下加酸或碱溶解，作用相当于有机物合成的重结晶，羧酸配体去质子化是为了能更好地参与配位。

谢谢啊。呵呵学习 了
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船可以沉没却不可以没有方向
7楼2011-12-02 15:25:01
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285246536

至尊木虫 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by wutao845233 at 2011-12-01 16:14:11:
含N的配体没有必要的，如果含N配体与金属反应太快，析出的都是粉末沉淀，可以试下加酸或碱溶解，作用相当于有机物合成的重结晶，羧酸配体去质子化是为了能更好地参与配位。

你好，我想问下，含N配体与金属反应瞬间析出粉末沉淀，加酸溶解后会不会使含N配体质子化，再与金属作用形成盐酸盐，而不形成配合物呢。
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8楼2011-12-02 15:44:25
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wutao845233

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by 285246536 at 2011-12-02 15:44:25:
你好，我想问下，含N配体与金属反应瞬间析出粉末沉淀，加酸溶解后会不会使含N配体质子化，再与金属作用形成盐酸盐，而不形成配合物呢。

这是很可能的，所以，在培养配合物时尽量减缓反应速率，试不同溶剂，
相互交流哈，现在我也在做含N的配体，常温做烦了，还没有做出东西来，就水热做多酸了。
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9楼2011-12-02 16:19:23
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mlanqiang

木虫之王 (文学泰斗)

蓝博士

【答案】应助回帖

在培养配合物时尽量减缓反应速率还是可以的。
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蓝精灵
10楼2011-12-02 17:07:02
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