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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 请教一个NIPAM的ATRP合成的问题
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橙味绿茶

金虫 (小有名气)

[交流] 请教一个NIPAM的ATRP合成的问题 已有6人参与

最近做了一个NIPAM共聚物的ATRP聚合反应。用的容积是异丙醇，催化体系是CuBr/bpy。CuBr用的是国药的，买来后就是绿色的了，用冰醋酸洗了好多次，可是最后还是绿色的。真空干燥后就反应了。可是最后发现NIPAM好像没有聚合。不知道是什么原因啊？
有牛人能给些意见么？万分感谢啊。
还有我想问一下精制CuBr时我就用冰醋酸洗的，这样洗的过程中不会被氧化么？5g的CuBr我用了将近500ml的冰醋酸也没洗出白色来，后来就放在真空烘箱中110℃干燥了。
大家都怎么精制CuBr啊？
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1楼 2011-11-05 17:29:46
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momo1220

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
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wgs8136(金币+3): 感谢应助，鼓励新虫发帖交流 2011-11-06 18:35:06
可以先取少量的CuBr来洗，试试。。。  在洗涤的过程，将CuBr和冰乙酸混合，搅拌，搅拌的时候可以用保鲜膜盖住玻璃杯，静置沉淀。然后将上层的液体倒掉，（若是沉淀的粉末中有黑色的杂质的，可以再取个烧杯把黑色杂志转移）。反复多次就好了。。。
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2楼2011-11-06 18:31:45
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匿名

用户注销 (正式写手)
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wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-11-07 21:14:40
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3楼2011-11-07 09:34:50
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匿名

用户注销 (正式写手)
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wgs8136(金币+1): 欢迎常来~ 2011-11-07 21:14:51
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4楼2011-11-07 09:36:39
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sysong0827

木虫 (正式写手)
★ ★ ★
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wgs8136(金币+2): 感谢应助，欢迎常来高分子版块！ 2011-11-07 21:15:04
CuBr 的纯化有问题吧。先用冰醋酸和粗CuBr混合搅拌24小时，直到上层液相为无色。然后抽滤，边抽用无水乙醇边冲洗几次，就会变成白色。抽到半干，转移到圆底烧瓶中抽真空，还可以加热。最后得到的CuBr粉末会泛点绿，没关系的。真空烘箱不可靠的。
个人经验。可能还有更好的方法呢。
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5楼2011-11-07 16:27:41
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hurris

金虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
wgs8136(金币+3): 感谢应助，欢迎常来高分子版块~ 2011-11-07 21:15:16
<>里面描述纯化溴化亚铜的方法是这样的，你可以参考一下。
将一定量的溴化亚铜溶解到饱和的沸腾的溴化钠中大于三十分钟，然后加水稀释，冷却，最后过滤出来，依次用水，乙醇，乙酸乙酯，乙醚和正戊烷洗涤，最后在真空中干燥24小时。
一共两个方法，这只是其中一个，百度文库上有这本书的pdf版，里面涉及所有化学试剂的提纯方法，如果下载不到，请留邮箱，我可以给你传过去
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6楼2011-11-07 21:05:23
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橙味绿茶

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sysong0827 at 2011-11-07 16:27:41:
CuBr 的纯化有问题吧。先用冰醋酸和粗CuBr混合搅拌24小时，直到上层液相为无色。然后抽滤，边抽用无水乙醇边冲洗几次，就会变成白色。抽到半干，转移到圆底烧瓶中抽真空，还可以加热。最后得到的CuBr粉末会泛点绿 ...

我们图书馆有这本书，我好好看看去。谢谢了，
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7楼2011-11-08 10:54:19
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橙味绿茶

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by anhuzhyzh at 2011-11-07 09:36:39:
反应最好采用封管反应会比较委托，即使是不纯的CuBr也没关系，二价铜的存在反而可以起到调节反应的作用，这是我个人的经验，希望对你有帮助吧

我5G的CuBr,用了快2瓶的冰醋酸，后来上层的液体也没有变成无色。。。你冰醋酸洗24H的过程中不换么？
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8楼2011-11-08 10:57:01
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橙味绿茶

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by sysong0827 at 2011-11-07 16:27:41:
CuBr 的纯化有问题吧。先用冰醋酸和粗CuBr混合搅拌24小时，直到上层液相为无色。然后抽滤，边抽用无水乙醇边冲洗几次，就会变成白色。抽到半干，转移到圆底烧瓶中抽真空，还可以加热。最后得到的CuBr粉末会泛点绿 ...

我5G的CuBr,用了快2瓶的冰醋酸，后来上层的液体也没有变成无色。。。你冰醋酸洗24H的过程中不换么？
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9楼2011-11-08 10:58:32
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橙味绿茶

金虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hurris at 2011-11-07 21:05:23:
<<purification of laboratory chemicals 6th >>里面描述纯化溴化亚铜的方法是这样的，你可以参考一下。
将一定量的溴化亚铜溶解到饱和的沸腾的溴化钠中大于三十分钟，然后加水稀释，冷却，最后过滤 ...

我们图书馆有这本书，我好好看看去。谢谢了。
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10楼2011-11-08 10:59:18
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