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橙味绿茶

金虫 (小有名气)

[交流] 请教一个NIPAM的ATRP合成的问题 已有6人参与

最近做了一个NIPAM共聚物的ATRP聚合反应。用的容积是异丙醇,催化体系是CuBr/bpy。CuBr用的是国药的,买来后就是绿色的了,用冰醋酸洗了好多次,可是最后还是绿色的。真空干燥后就反应了。可是最后发现NIPAM好像没有聚合。不知道是什么原因啊?
有牛人能给些意见么?万分感谢啊。
还有我想问一下精制CuBr时我就用冰醋酸洗的,这样洗的过程中不会被氧化么?5g的CuBr我用了将近500ml的冰醋酸也没洗出白色来,后来就放在真空烘箱中110℃干燥了。
大家都怎么精制CuBr啊?
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金虫 (小有名气)

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5楼: Originally posted by sysong0827 at 2011-11-07 16:27:41:
CuBr 的纯化有问题吧。先用冰醋酸和粗CuBr混合搅拌24小时,直到上层液相为无色。然后抽滤,边抽用无水乙醇边冲洗几次,就会变成白色。抽到半干,转移到圆底烧瓶中抽真空,还可以加热。最后得到的CuBr粉末会泛点绿 ...

我们图书馆有这本书,我好好看看去。谢谢了,
7楼2011-11-08 10:54:19
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金虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by anhuzhyzh at 2011-11-07 09:36:39:
反应最好采用封管反应会比较委托,即使是不纯的CuBr也没关系,二价铜的存在反而可以起到调节反应的作用,这是我个人的经验,希望对你有帮助吧

我5G的CuBr,用了快2瓶的冰醋酸,后来上层的液体也没有变成无色。。。你冰醋酸洗24H的过程中不换么?
8楼2011-11-08 10:57:01
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金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by sysong0827 at 2011-11-07 16:27:41:
CuBr 的纯化有问题吧。先用冰醋酸和粗CuBr混合搅拌24小时,直到上层液相为无色。然后抽滤,边抽用无水乙醇边冲洗几次,就会变成白色。抽到半干,转移到圆底烧瓶中抽真空,还可以加热。最后得到的CuBr粉末会泛点绿 ...

我5G的CuBr,用了快2瓶的冰醋酸,后来上层的液体也没有变成无色。。。你冰醋酸洗24H的过程中不换么?
9楼2011-11-08 10:58:32
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金虫 (小有名气)

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6楼: Originally posted by hurris at 2011-11-07 21:05:23:
<<purification of laboratory chemicals 6th >>里面描述纯化溴化亚铜的方法是这样的,你可以参考一下。
将一定量的溴化亚铜溶解到饱和的沸腾的溴化钠中大于三十分钟,然后加水稀释,冷却,最后过滤 ...

我们图书馆有这本书,我好好看看去。谢谢了。
10楼2011-11-08 10:59:18
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